水中溶解性总固体测定方法探讨秦瑞春（新疆哈密水务有限公司，哈密839000）摘要：溶解性总固体含量是衡量杂用水水质好坏的重要指标之一。

溶解性总固体测定方法中烘干温度有105℃和180℃两种，就两种烘干温度下的结果做了数据对比和分析，以及对碳酸钠的加入方式和加入量进行了讨论，旨在找出更准确的测定溶解性总固体的方法。

关键词：生活饮用水；溶解性总固体；烘干温度；碳酸钠On Determination Method of Total Dissolved Domestic And Drinking WaterQin Ruichun(Xinjiang hami water co., LTD,Hami, XinJiang,839000)Abstract: the soluble total solid content is measure of mixed water one of the important indexes of water quality. The determination method of total soluble solids in the drying temperature is 105 ℃and 180 ℃, is the results of two kinds of drying temperature do data contrast and analysis, as well as the mode of the addition of sodium carbonate and discussed the dosage, aims to find out a more accurate method of determining total solid solubility.Key words: drinking water; Total soluble solids; Drying temperature; Sodium carbonate前言水样经过滤后，在一定温度下烘干所得的不可滤固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。

溶解性总固体含量是衡量水质好坏的重要指标之一。

笔者依据GB/T5750.4（8.1）-2006生活饮用水标准检验方法：感官性状和物理指标称量法[1]（以下简称《饮用水标准》），对水中溶解性总固体的测定方法进行研究。

1 试验准备1.1试验条件的选择上述两个标准中试验条件略有不同，将其不同之处及该试验采用的试验条件列于表1表1 试验条件的选择项目《饮用水标准》该试验采用的方法空白烘干时间/min 30 30空白冷却时间/min 30 30水样烘干时间/h 1 1水样冷却时间/min 30 30恒重允差值/g 0.0004 0.0005称取0.05g碳酸钠粉末碳酸钠加入量及加入方式100mL水样中加入25mL（10g/L）碳酸钠溶液计算公式C=（m1-m0）×106/V（1）C=（m1-m0）×106/V（1）注：计算公式（1）中各符号的意义及单位见2.4；1.2 烘干温度的选择烘干温度一般采用（105±3）℃，但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。

采用（180±3）℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。

一直以来，溶解性总固体的测定方法有105℃干燥称重法和180℃干燥称重法，两种温度下所做的结果存在一定的数据差异，笔者就这两种烘干温度下的结果做数据对比和分析。

1.3 碳酸钠加入量及加入方式当水样存在永久硬度时，构成硬度的钙、镁离子在蒸干时形成硫酸盐、氯化物和硝酸盐[3]。

钙、镁的硫酸盐所含的结晶水在干燥时不能去除完全，将使结果偏高；钙、镁的氯化物和硝酸盐具有较强的吸水性，使称量不易恒重，也会对测量精度产生影响。

向水样中预先加入适量的碳酸钠，使钙、镁离子在蒸干时形成碳酸盐，可以去除上述影响。

从表1中可以看出，《饮用水标准》对于碳酸钠的加入量及加入方式略有不同，《饮用水标准》选择加入碳酸钠溶液，笔者就这种加入方法做了试验，并对碳酸钠的加入量做了改进。

2试验方法2.1 仪器1）蒸发皿（100mL）；2）烘箱；3）水浴锅；4）滤膜（孔径0.45um）及配套滤器；5）电导率仪（WTWcond730）2.2 试剂试剂采用无水碳酸钠粉末。

2.3 试验步骤1）将蒸发皿每次在（105±3）℃和（180±3）℃烘箱中烘30min，冷却30min后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.5mg）。

2）分别取振荡均匀的水样100mL，置于蒸发皿内，在水浴上蒸干。

移入（105±3）℃和（180±3）℃烘箱中每次烘1h，冷却30min后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.5mg）。

2.4计算公式C=（m1－m0）×106/V。

式中：C为水样中溶解性总固体的质量浓度，mg/L；m0为蒸发皿的质量，g（当水样中加入碳酸钠时，m0即为蒸发皿和碳酸钠的重量）；m1为蒸发皿和溶解性总固体的质量，g；V为水样体积，mL。

3 结果与分析3.1不同烘干温度下的测定结果对比（见表2）表2 烘干温度为105℃与180℃时的结果对比Table 1 Drying temperature is 105 ℃and 180 ℃when the results of the comparison项目水样中溶解性总固体的质量浓度1 2 3 4 5 6 7 8180℃582 1199 605 1486 392 278 974 942 105℃636 1329 664 1622 422 294 1064 1062 180℃/105℃0.915 0.902 0.911 0.916 0.929 0.946 0.915 0.887由表2数据可以看出，烘干温度分别为105℃与180℃，C（180℃）/C（105℃）大约为0.9。

105℃烘干的残渣，保留着结晶水和部分吸着水，重碳酸盐转化为碳酸盐，有机物挥发逸失甚少，但是105℃不易赶尽吸着水，所以不容易恒重；而在180℃烘干时，吸着水全部除尽，有机物挥发逸失，重碳酸盐转化为碳酸盐，部分碳酸盐可能分解为氧化物及碱式盐[4]，某些氯化物和硝酸盐可能损失。

105℃与180℃烘干所做的结果会有明显差异，所以在显示结果时一定要对烘干温度明确标识。

3.2碳酸钠加入方式与加入量3.2.1《饮用水标准》中碳酸钠加入方式与加入量《饮用水标准》中，规定“100mL水样中加入25mL的10g/L的碳酸钠溶液”，加入碳酸钠的量即25×10-3×10g=0.25g。

实际操作中发现100mL蒸发皿中加入100mL水样再加入25mL碳酸钠就会溢出，不易操作；后改加入2.5mL100g/L的碳酸钠溶液，2.5mL的移液管的误差为1%时，对溶解性总固体的空白造成误差为 2.5×10-3×1%×100×106/100=25mg/L，误差太大。

3.2.2碳酸钠加入量的调整水样中加入碳酸钠目的就是除去钙、镁的硫酸盐、氯化物及硝酸盐的吸水作用，因而钙镁的总含量（总硬度）是碳酸钠加入量的决定性因素。

Ca2+（Mg2+）+NaCO3=CaCO3+Na2+各再生水厂进出水的总硬度在250～500mg/L之间，则当总硬度为500mg/L时碳酸钠的加入量为500×10-3/100.1×104=0.521g/L，每100mL水样中加入0.05g即可。

3.3 溶解性总固体测定时是否加碳酸钠烘干结果对比3.3.1 结果对比（见表3、4）由表3、4数据可以看出，烘干温度为180℃加入碳酸钠与不加入碳酸钠其溶解性总固体的试验结果一致，相对偏差很小；烘干温度为105℃加入碳酸钠与烘干温度180℃不加入碳酸钠的试验结果一致。

即C（180℃加药）≈C（180℃）≈C（105℃加药）表3 烘干温度为180℃加与不加碳酸钠烘干结果对比Table 3 Drying temperature is 180 ℃drying results comparing with and withoutsodium carbonate单位：（mg/L）项目水样中溶解性总固体的质量浓度1 2 3 4 5 6 7 8180℃加药1080 590 558 266 276 950 864 922 180℃1194 586 554 278 288 974 868 940相对偏差/% 7.09 0.48 0.51 3.12 3.01 1.76 0.33 1.37表4 烘干温度为105℃加与不加碳酸钠烘干结果对比Table 4 Drying temperature is 105 ℃drying results comparing with and withoutsodium carbonate项目水样中溶解性总固体的质量浓度1 2 3 4 5 6 7 8105℃加药595 1296 407 558 280 286 968 872 105℃605 1363 392 550 278 288 974 868 相对偏差/% 1.00 3.56 2.65 1.02 0.51 0.49 0.44 0.333.3.2 恒重合格率（见图1）图1 恒重合格率Figure 1 Constant weight percent of pass加入碳酸钠干燥1h（包含105℃和180℃）试验恒重合格率（≤0.5mg）为86.4%，不加碳酸钠干燥1h（包含105℃和180℃）试验恒重合格率为23.2%。

但是加入碳酸钠操作条件较繁琐，我们尝试不加碳酸钠180℃干燥2h，其恒重合格率为81.8%，数值与加入碳酸钠烘干1h结果一致，建议采用不加碳酸钠干燥2h的方法。

4 结论与讨论溶解性总固体作为杂用水指标，是衡量水质好坏的重要指标之一，因此，研究溶解性总固体的测定方法有一定的经济效益和社会效益。

1）烘干温度的选择。

溶解性总固体在105℃和在180℃条件下烘干，C（180℃）/C（105℃）大约为0.9，因此，显示结果时一定要对烘干温度明确标识。

2）碳酸钠的加入量及加入方式。

《饮用水标准》对于碳酸钠的加入量及加入方式略有不同，分析表明加入碳酸钠粉末效果好；其加入量为0.05g即可取得较好的试验效果。

3）溶解性总固体加与不加碳酸钠试验结果对比。

试验数据表明，C（180℃加药）≈C （180℃）≈C（105℃加药），加入碳酸钠试验结果恒重合格率较好，但是操作较繁琐；不加碳酸钠延长烘干时间为2h，与加入碳酸钠烘干1h结果一致，恒重合格率较高，建议采用180℃条件下烘干2h不加碳酸钠的试验方法。