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气相色谱-串联质谱仪操作规程

气相色谱-串联质谱仪操作规程
一、概述
本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定,以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。

二、使用要求
1、确保氦气表和氩气表压力正常。

2、确保电、气路正常连接。

三、操作程序
1、开机:
1)打开气源。

将He和Ar气体气源,压力调节表数值(He:80 psi,Ar:40 psi)。

2)开启GC及SCION TQ电源。

3)开启计算机,双击打开MS Workstation 8。

待仪器与计算机完成联机后,于SCION TQ控制画面下,点选MS Setup。

4)双击桌面GC portal图标,点击Add Connection,输入IP address和Description,点OK。

5)点击Manifold,点击Evacuate,待Turbo Speed 达100%,且于MS Workstation Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态,即完成开机步骤。

2、调谐
1)待抽真空10min后,点击EI,根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer Temp传输线温度。

2)在调谐前首先检查点击MS Setup,在弹出界面下进行Air and water report,确认系统无漏气后进行调谐。

3)在MS Setup界面下点击Autotune,选择Q1 and Q3,点击Start开始调谐。

4)当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。

3、样品分析
1)在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框,分别编辑GC和MS 的参数。

GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。

MS参数:溶剂延迟时间、保留时间及扫描类型、扫描时间。

保存方法文件。

2)激活方法,编写序列,准备进样。

3)计算机采集样品数据,并对数据进行定量处理。

4、关机
1)确定456GC Column Oven、Injector降至50度以下,即可关闭456GC电源。

2)于Scion TQ控制界面下,点选MS Setup→Manifold,再点选Pumps中的Vent,出现Venting the instrument窗口,点选Cool down,此时Scion TQ会自动降各加热区降温,降温完成后自动执行Vent,再关闭Scion TQ电源。

3)为延长GC filter寿命,建议勿将He完全关闭,维持10 psi左右的压力,保持气体管路为正压状态,以免空气水汽倒灌进入filter。

四、日常维护保养
1、每次开机注意检查是否有漏气现象,可通过真空度是否达到要求值,以及质谱空气峰的大小进行判断。

2、自动进样时,所用小瓶盖垫最好一次性使用。

3、做好仪器使用、维护、维修记录。

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