Foss全自动定氮仪及消化炉
操作规程
•Foss全自动定氮仪所需试剂
1.40%NaOH
2.0.1MNaOH
3.1%硼酸
4.0.2M HCl(或0.1M——推荐)
5.Na2CO3
6.甲基红
7.溴甲酚绿
二、试剂配制方法
1.40%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸馏水中。

2.0.2M HCl (或0.1M-推荐)：每升蒸馏水含17.24ml HCl（或每升蒸馏水含8.62mlHCl）。

3.硼酸配制及标定：
1）配制：
将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。

然后加入100ml溴甲酚绿溶液
（100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇）和70ml甲基红溶液（100mg甲基红
溶入100ml甲醇）。

2）标定：
取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水，以0.1M NaOH滴定至中性灰色，然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。

（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可调好）。

3）检验：
运行空白（“program”选择Kjeldahl 1，“result”选择Blank），允许空白值范围
0.05-0.15（连续两次测定Blank值一致即可）。

如果空白过高，则向硼酸桶中
滴加少量HCl。

如果空白值为负值，则加入0.1MNaOH。

重复操作至满意结果。

4.HCl的标定
10gNa2CO3研细，在265℃下干燥1h（或200℃下2h）。

干燥器中冷却备用。

指示剂0.1g 甲基红+0.1g溴甲酚绿溶入100ml甲醇。

准确称取0.4000gNa2O3（W1）转入锥形瓶，并加入40ml蒸馏水，加10滴指示剂，以配制的HCl溶液滴定至粉红色，记录HCl用量（A1）。

电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后，迅速水浴冷却至室温，继续滴定至粉红色，用量（A2）。

重复上述操作一次，用量（A3）。

HCl摩尔浓度（C）计算如下：
C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。

计算结果精确至小数点后4位数
三、回收率检验
硫酸胺分子量为132.1，N%=21.09，纯度>99.5%
称取0.1500g硫酸铵入消化管中，执行测定程序即可（程序为Kjeldahl3）。

四、消化炉的使用方法
1.准确称取样品0.2500-0.4000g放入消化管中；
2.称取催化剂（K2SO4:GuSO4=9:1）约5.5g；
3.加入浓硫酸10ml；
4.先将消化炉电源打开预热（至300℃以上），样品称量完成后将消化管（带架子）置于消化炉上，放上盖子，打开水阀至最大，5min后关闭水阀，待烟雾充满消化管充分反应5min之后再次打开水阀（水流不要过大，维持烟雾盘旋于消化管口附近即可）。

然后需反应约1h消化完成（溶液为澄清的蓝绿色）；
5.消化完成后关闭电源，将消化管（带盖）转移至垫有厚报纸的桌面上，冷却20min，关闭水阀（将盖子转移至架子上），即可上机测定。

五、Foss定氮仪操作方法
1.打开电源开关，待屏幕显示“select fuction”，即表明仪器完成自检过程；
2.打开安全门，放一根空的消化管，然后关闭安全门；
3．进入“manual”菜单，执行“add water”仪器自动加水60ml，然后执行“steam on”预热仪器3-5min，按任意键结束程序。

然后用管夹出消化管（此时消化管温度较高，勿用手直接拿）；
4.进入“analyses”菜单，将光标移至“program”选择所需要的分析方法（测定硼酸空白时选择Kjeldahl 1,测定样品蛋白质含量时选择Kjeldahl 2）。

光标下移至“results”选择输出结果类别（测定硼酸空白时选择Blank，测定样品蛋白质含量时选择Protein%）。

然后光标移至“Weight”输入将要测定的样品重量；
5.以上设定完成以后，放入待测的消化管，放下安全门，仪器进入自动定氮状态；
6.每个样品测定完成后，待屏幕下方出现“ready”时，方可进行下一个样品的分析。

六、注意事项
1.在整个实验过程中，应始终保持冷凝水开放，实验结束后及时关闭冷凝水；
2.实验结束后，执行“add water”和“steam on”程序（5min），以清除仪器内残留的酸碱等物质；
3.实验使用的强酸强碱对仪器的损伤很大，每天做完实验后请以湿布将仪器擦干净；
4.每天关机后向滴定杯中注满蒸馏水，下次开机后机器将自动排净以洗去硼酸结晶；
5.每次完成实验后，请将废液桶（标记为“waste”）中的废液倒掉。