油脂和脂肪酸的分析
酸/碱水解法——巴布科克法(AOAC法989.04和
989.10)
硫酸加入装有已知量的牛奶的巴布科克瓶中消 化脂肪膜,释放脂肪,离心,加热水使脂肪分 离至巴布科克瓶的刻度部分,以容量法测定但 结果用重量法来表示。巴布科克法是乳制品中 脂肪测定的最普通的方法,时间约为45min, 平行实验误差在0.1%之内。
含油量,%=V0d0/ms×100 =VAd0 / ms(nA-nc)/(nc-n0)×100
折光法测油脂含量的影响因素
1. 研磨细度; 2. 研磨时间; 3. 研磨温度。
研磨时间过长、温度过高,会引起α -溴代萘的 蒸发损失,使测定结果产生正误差。研磨细度 更直接地影响着样品中脂肪的溶出速度和溶 出率,然而仪器自动研磨,常常使粘附在研钵边 缘的试样难以研透,从而造成误差。
仪器分析法——x射线吸收法
由于肉的x射线吸收比脂肪高,就被用来快速测定肉及 肉产品中脂肪,通过使用x射线吸收脂肪的标准曲线, 用标准溶剂萃取法测定脂肪含量。如:AnlyRay脂肪分析 仪(BW1 Rartridge Pak,davenport,LA)。
x射线吸收法常用来测定瘦肥比或肉制品中的脂肪含量 (通常是新鲜牛排或猪肉)。
油脂和脂肪酸的分析
第一节 油脂的测定
油脂——高级脂肪酸与甘油所形成的脂类化合
物。
粗脂肪——用有机溶剂浸提的油脂因含有磷脂、
色素、蜡以及脂肪酸等物质,故而称之。
游离态(油或脂)—
溶于有机溶剂。常用乙醚、氯仿、苯、
油
—
四氯化碳、二硫化碳等浸提。
脂
结合态—— 不能被有机溶剂(如乙醚)完全浸提,可被盐酸
水解为脂肪酸和碱。用氯仿-甲醇浸提。
仪器分析法——低分辨串的NMR法NMR法
二种NMR法:
低分辨率的NMR又称脉冲NMR 高频率的NMR又称NMR光谱。
NMR法的最大优势是不破坏样品和不要求样品 是透明的。高频率NMR是一种新的应用方法, 在该方法中,食品组分通过化学位移(共振频率) 在NMR光谱上的峰被分开,油脂的共振频率图 反映不饱和度和其他化学成份,这对化学分析 有用,因为其强度与量成正比,液体甘油脂可 用该法在奶酪、水果、肉、油籽和其它食品原 料中测得。
巴布科克法无法测定乳制品中的磷脂,不适合 于测定包括巧克力、含糖食品和含糖乳制品等, 因为硫酸使巧克力中的糖发生炭化。
酸/碱水解法——盖勃法
盖勃法的原理与巴布科克法相似,但该方法用硫酸和 异戊醇、硫酸消化酪蛋白钙盐、碳水化合物,释放脂 肪通过加热保持液态脂肪。
盖勃法较巴布科克法简单快速,广泛应用于不同的日 用品中,使用异戊醇阻止了糖的炭化,该法在欧洲比 美国使用更为广泛。
酸/碱水解法——洗涤剂法
洗涤剂法的原理是洗涤剂与蛋白质反应形成复杂的酪 蛋白盐一洗涤剂,而打破了乳化液,释放脂肪。
该方法被首先用来测定牛奶中的脂肪。牛奶装入巴布 科克瓶中,加入阴离子洗涤剂一二苯基磷酸钠,溶解 稳定脂肪的酪蛋白钙盐,释放脂肪;使用亲水性聚氧乙 烯洗涤剂,使脂肪和其它化合物分离,通过容量法测 定脂肪含量,以%计。
油脂含量的测定方法
1. 抽提(索氏油重/残渣)法; 2. 相对密度法——折光法;
测定游离脂肪
3. 酸碱水解法;(测定结合态脂肪)
4. 仪器分析法。
索氏油重法
方法原理 用有机溶剂如乙醚将油脂浸提出来,加热除去有
机溶剂后,即可称量出油脂的含量。
索氏残渣法
方法原理
样品用有机溶剂如乙醚将油脂浸提出来后,余下残渣加热除去有机 溶剂后称重,样品前后重量之差即为油重。
仪器分析法——超声法
脂肪的声学性质与非脂肪固体不同,牛奶中的音速随 着其脂肪含量的增加、减少而增加、减少。在高于或 低于某一评判温度,通过测定声速可以测定牛奶中的 脂肪含景韶声姑相能沏}宁动物的脂肪含量。
仪器分析法——比色法
通过测定经牛奶脂肪与异轻肪酸反应而产生的色度可对牛奶中的脂肪进行定 量。根据所测得的色度,在色度一脂肪含量的标准曲线上确定其相应的脂肪 含量。(标准曲线上的脂肪含量由比色法测定)。
含油量计算式的推导含油量计算式的推导
设油质量为mx(g);样品质量为ms(g);油比 重为d0;nA为溶剂的折光率;n0为油的折光率;nc油与 溶剂混合物的折光率;VA为溶剂的体积(mL);V0为油的 体积(mL)。
mx=V0·d0 V0=?
nc=nA·VA/(VA+V0)+ n0·V0 /(VA+V0 nc=(nAVA+n0V0 )/(VA+V0 ); nc (VA+V0) = nA·VA+n0V0 ncVA + ncV0 = nAVA + n0V0 V0 (nc-n0)= VA (nA-nc) V0=VA(nA-nc)/(nc-n0)
• 要点:乙醚的沸点与人体温接近,注意防爆和中毒。
索氏提取器(Soxhlet)
索氏提取器为一回馏装置 (图),由浸提管,小烧瓶及冷凝 管联接而成,浸提管两侧分别有 虹吸管及通气管。利用溶剂回流 及虹吸原理,使固体物质连续不 断地被纯溶剂萃取,富集在烧瓶中。
本法提取的物质,除中性 脂肪外,还会有游离脂肪酸、蜡、 磷脂、固醇及色素等脂溶性物质, 固提出的物质只能称粗脂肪。
仪器分析法——介电常数测定法
食品中介电常数随油脂含量的变化而变化,例如:瘦肉 的电流比肥肉大20倍,用标准溶剂萃取法测得的油脂 含量与电流减少量的回归曲线的校正系数是0 .098。
仪器分析法——介电常数测定法
红外光谱测定法红外光谱法基于脂肪在特定波长的红外吸收量,吸收值越大, 样品中脂肪含量越高。中红外光谱在牛奶分析中用来测定牛奶的含量(AOAO 法972.16),近红外光谱在实验室中用来测定如肉,谷类,油籽的方法。
其原理是脂肪溶于有机溶剂的特性,选择某 种比脂肪有较高折光指数的有机溶剂(α -溴代萘, =1.65605)通过研磨将样品中的脂肪溶解出来, 过滤后,用阿贝折光计测定混合液的折光指数。 由于有机溶剂和试样都是定量的,因而混合液的 折光指数将随试样中脂肪含量的增加而减小,并 且这种变化在一定范围内成线性关系,因而可根 据混合液的相对密度求得脂肪含量,也可查对 “混合液折光指数与脂肪含量对照表”求脂肪含