日立LAB-X5000能量色散X射线荧光光谱仪操作规程
1 适用范围
1.1 本操作规程适用于日立仪器公司LAB-X5000能量色散X射线荧光测定仪的操作。
1.2 本操作规程适用于石油产品硫含量的测定。
1.3 本仪器所用分析方法符合方法标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》；ASTM D4294《能量色散X射线荧光光谱法测定石油及石油产品中的硫含量》。
2 仪器操作步骤
2.1 日常样品分析操作步骤
2.1.1 仪器开机：将仪器左侧的电源键开关切换到[丨]“开启”位置，并将钥匙插入仪器右侧的圆形锁中，转到“启用X射线”位置。
2.1.2 点触屏幕下方的“”按键，进入PIN码输入界面。
输入标准的操作员PIN码“0000”之后，即出现“就绪”屏幕。
这表示仪器已准备好执行分析。
2.1.3 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。
在下拉菜单中，点触“方法”按钮。
在跳转的子界面内，点触“选择校正”。
2.1.4 该仪器已建立了“0-150ppm”、“0-1000ppm”、“0.1-5%”三条标准工作曲线，根据预估样品硫含量，选择合适的标准工作曲线。
2.1.5 点触“”以接受输入，并返回“方法”菜单。
然后在点触屏幕下方“”，即出现“就绪”屏幕。
2.1.6 打开样品端口上的玻璃盖，并检查辅助安全窗膜是否干净、平坦、无破损。
2.1.7 将装好样品的样品杯插入仪器顶部的样品端口中，盖上样品端口玻璃盖，按下发光环为绿色的按钮。
在跳转的界面中输入样品名称，点触“”，仪器开始分析。
2.1.8 样品旋转离开样品端口并进入X射线的照射路径，开始按钮周围的发光环将熄灭，取消按钮红色发光环亮起，表示仪器正在分析样品。
若有必要，按“取消”按钮即可随时停止分析。
2.1.9 测量完成后，自动打印分析数据。
仪器会显示结果屏幕，向左或向右滑动可查看之前的结果，点触“”按钮将切换为结果的光谱视图。
点触“”可恢复显示数字结果。
2.1.10 打开样品端口上的玻璃盖，取出样品杯并清洁仪器卫生。
2.1.11 仪器关机：从下拉菜单中点触注销按钮“”，软件将返回到登录屏幕。
然后将仪器左侧的电源键开关切换到[0]“关闭”位置。
2.3 再标准化（漂移校正）操作步骤
2.3.1 在PIN码输入界面，输入高级操作员PIN码“0805”。
2.3.2 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。
在下拉菜单中，点触“方法”按钮。
在跳转的子界面内，点触“选择校正”。
2.3.3 选择需要再标准化的标准工作曲线，点触“”，返回子界面。
2.3.4 点触“再标准化”，根据仪器屏幕提示，插入对应的SUS固体标样或者L mineral oil(白油)。
按绿色光环按钮，开始分析。
重复上述步骤直至完成再标准化步骤。
2.4 建立标准工作曲线操作步骤
2.4.1 在PIN码输入界面，输入管理员PIN码“1930”。
2.4.2 用手指在屏幕上，从上往下滑，唤出主界面。
在下拉菜单中，点触“方法”按钮。
在跳转的子界面内，点触“选择校正”。
2.4.3 选择需要再标准化的标准工作曲线，点触“”，返回子界面。
2.4.4 点触“标准”，根据提示要求，放入相对应的SUS固体标样或标准溶液。
按绿色光环按钮，开始分析。
重复上述步骤直至完成建立标准工作曲线步骤。
2.4.5 在仪器右边插入U盘，点触“导出校正”，可以将建立好的标准工作曲线，存储到U盘里面。
若误删了标准工作曲线，可以通过“导入校正”，重新恢复曲线。
2.5 结果读取和导出
2.5.1 定期备份并导出分析结果。
2.5.2 在下拉菜单中选择“结果”，所有过去的样品分析结果将以列表形式提供。
使用“”和“”可按时间顺序排列和按样品名称的字母顺序排列之间进行切换。
2.5.3 选择“”可显示给定周内的所有结果或以给定名称命名的结果。
2.5.4 要导出选择的结果，可将 U 盘插入仪器右侧的 USB 端口，然后点触“”导出按钮。
2.5.5 要删除样品，请点触样品右侧的复选框以选择该样品。
对于所选的样品，绿色复选标记将显示。
然后点触底部黑色栏中的“”。
此时将显示一个警告框，用于确认删除操作。
点触“”以确认删除。
3 说明及日常维护
3.1 不同用户，应用可能不一样，所用的SUS也不一样，用户根据屏幕提示，放入正确的SUS样品。
3.2 再标准化并不是每次测量样品时都需要做，其时间间隔是这样确定的：用户可以自己准备一个样品，通常称之为QC Sample,即控制样品，或称管理样品。
持续监测此样品，如果分析值超出允许的范围（用户自定义），则需要对该曲线进行再标准化，否则，可以不对曲线进行再标准化。
3.3 曲线进行再标准化操作时，请根据屏幕提示放入正确的样品。
如果不小心放入错误的样品进行了测试，用户只需要按取消分析按钮，将正确的样品放入重新操作一遍即可。
3.4 再标准化包括测量已作为校准一部分进行测量的设置样品SUS。
对于这些SUS进行测量之后，即可修正校准线位置的任何变化，无论是背景的变化，还是灵敏度的变化。
并且必须依次测量每个SUS，才可执行再标准化。
3.5 SUS的保存：必须将SUS样品取出放入干燥器内。
如SUS表面有灰尘，请用无水酒精轻擦后再测试。
3.6 所用的样品，尤其是液体样品，测完后必须从仪器取出，以免样品渗入仪器内部，损坏设备。
4 安全及操作注意事项
4.1 LAB-X5000装置带有高压。
请勿取下盖子，也绝不应在取走外壳的情况下操作仪器。
4.2 所用的液体样品，测完后必须从仪器取出，以免样品落入仪器内部，损坏设
备。
样品每次分析完后，必须检查二次保护杯是否脏或渗漏，及时更换，保证仪器内部清洁。
4.3 测定前一定要盖好杯盖，防止油品挥发及卡住转盘。
4.4 样品扫描过程中严禁打开仪器样品端口玻璃盖，以防X射线照射伤害。
当分析完成后才能开启上盖。
4.5 LAB-X5000仪器无须24小时开机。
可随时开机测试。
4.6 试验残液倒入废油桶回收。
5 质量控制
5.1 仪器校正应于每次实验前用标准样品校正一次。
5.2 仪器应定期进行再标准化，校正周期为6个月。
如遇下列特殊情形，标准工作曲线应重新建立：参数更改、光能量大幅下降或更换光源。
5.3 仪器应定期做期间核查，核查周期为6个月。