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有机元素分析仪

第二章有机元素分析
有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。

通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。

一、基本构成及其工作原理
其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。

在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质(如卤素等),最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。

通过一定体积的容器中并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。

在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。

除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。

最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差,得出氮的含量。

氧/硫分析仪:现代的测碳、氢、氮的仪器,在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。

测定氧时,其前处理方法与经典法相似。

将样品在高温管内热解,由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床,使氧全部转化成一氧化碳,混合气体通过分子筛柱,将各组分分离,通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。

另一种方法使热解气体通过氧化铜柱,将一氧化碳转化成二氧化碳,用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定,或者利用库仑分析法测定。

测定硫时,在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并可通过氧气帮助氧化,硫则通常被氧化成二氧化硫,生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。

例如,可通过分子筛柱用气相色谱法测量;也可通过氧化银吸收管,由吸收前后热导差示响应求出含量;也可通过库仑滴定法,将二氧化硫吸收氧化成硫酸,吸收液的pH将改变,电解产生氢氧银离子,将和质子中和,使pH再恢复至原来数值,由电量求得硫含量。

对被测样品的一般要求
用vario EL的标准设备分析具烈性化学品,酸,碱溶液,溶剂,爆炸物或能引起爆炸性气体混合物的物质是明确禁止的或被冒险执行。

那能导致仪器的毁坏和弄伤操作人员。

氟,磷酸盐,或含有重金属样品,这种物质对分析结果或仪器部件寿命有负面的影响。

样品制备方法的一般要求
样品要求均匀分布的微粒样品包裹在锡箔中,称重之后放入自动样品进样器的旋转式进样盘中。

样品重量输入PC中,既可通过界面的在线天平也可用键盘手动输入。

样品名称和矩阵特殊的加氧量(O2-指数1-5)被分配到样品重量中。

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