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篇一：环己烯的制备实验报告
实验八环己烯的制备
一、实验目的：
1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；
2、巩固分馏操作；
3、学习洗涤、干燥等操作。

二、实验原理：
烯烃是重要的有机化工原料。

工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制
备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式：
+h2o
一般认为，该反应历程为e1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。

2
可能的副反应：（难）
三、主要仪器和试剂
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。

试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

四、试剂物理常数
1．查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物（甚至溶剂，萃取剂等）的各种物理、化学性质。

列表表示物理常数。

（这一步强调学生自己动手查出有关数据）化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚
1009882.14182.3
相对密度/d4200.961.830.890.92
沸点/℃161.1
溶解度/g(100g水)-13.620
℃
-1/2h2o(213℃)234083.3243
微溶于水微溶于水
o
共沸点64.9
五、实验装置
六、实验步骤：1、投料
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

3、分离并干燥粗产物
将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。

将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1—2g无水氯化钙干燥。

4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。

注意事项：
1、2、3、4、5、
投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混
合均匀。

反应时，控制温度不要超过90℃。

干燥剂用量合理。

反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。

磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会
被氧化。

6、环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会
影响产率。

7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。

粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己烯—水共沸物），降低产率。

不要忘记加沸石、温度计位置要正确。

8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物，调节加热速度，保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏连续进行，
9、制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故。

柱顶温度稳定在71℃不波动。

实验操作流程图：
七、实验指导：
分析试验装置选择，操作条件，注意事项。

1.反应装置的选择及反应控制
反应是可逆反应，有副反应，可形成共沸物
故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的
办法，推动反应向正反应方向移动，提高产物的产率。

又环己烯bp83℃，环己醇bp161℃，环己醇——水bp97.8℃，环己烯——水bp70.8℃，含水10％。

两共沸点70.8℃、97.8℃相差不大，所以本实验选用分馏装置为反应装置。

2.洗涤操作
反应粗产物可能带有酸（h+），需要洗涤。

环己烯、环己醇在水中有一定的溶解度，为减少水中溶解的有机物，使用nacl饱和溶液洗涤粗产物，nacl溶液洗涤另一好处是易分层，不易产生乳化现象。

粗产物量大可用分液漏斗洗涤，量小可用半微量洗涤操作法—锥形瓶滴管分离方法。

（盐析效应）
3.干燥操作
大多数有机物与水形成共沸物。

环己烯与水共沸点
70.8℃，含水10%，分离前必须干燥，否则蒸馏分离时前馏份增多，环己烯馏份减少。

一般有机物蒸馏前都要干燥操作。

（注意干燥剂，干燥原理，干燥剂的选择，操作方法。

）
4.产物环己烯分离的控制——蒸馏
干燥后的环己烯粗产物中有环己醇，环己烯bp83.3℃，环己醇bp161℃，沸点差大，又有机物蒸馏时易产生碳化、聚合`等反应。

所以选择水浴加热、蒸馏方法分离粗产物，
收集82℃—85℃馏分。

5.
操作注意事项（操作要点）
1）环己醇粘度大，转移时不要损失。

2）h3po4有氧化性，混合均匀后在加热，小火加热。

3）反应时，先小火加热，反应一段时间后，再从分馏柱顶分出环己烯—水共沸物。

4）由于环已烯与水形成共沸物（沸点70.8℃，含水10%）；环已醇与环已烯形成共沸物（沸点64.9℃，含环已醇30.5%）；环已醇与水形成共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。

因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少未作用的环已醇蒸出。

控制分馏柱顶温度5）反应终点的判断可参考下面几个参数：a)反应进行60分钟左右；b)反应瓶中出现白雾；
6)分液时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。

篇二：环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告
一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。

二、实验原理：化学反应式：
反应历程：可能的副反应：。