xxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：红花
1.2 汉语拼音：Honghua
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：水、丙酮溶液、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、硝酸盐、稀盐酸、80%丙酮溶液、乙腈、0.7%磷酸溶液、0.4%磷酸溶液、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、薄层色谱仪烘箱、硅胶H薄层板、水浴锅、分光光度计、蒸发皿、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：本品为不带子房的管状花，长l～2cm。

表面红黄色或红色。

花冠筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5 ~8mm；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。

质柔软。

气微香，味微苦。

7.4 鉴别：
7.4.1本品粉末橙黄色。

花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管状分泌细胞常位于导管旁，直径约至66µm，含黄棕色至红棕色分泌物。

花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。

柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖或稍钝。

花粉粒类' 圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60µm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。

草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径2～6µm。

7.4.2取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml,密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。

另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7 ：2 ：3 ：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对
7.5 检查
7.5.1杂质：不得过2.0%（附录12）。

7.5.2水分：不得过13.0%（附录15第二法）
7.5.3总灰分：不得过5.0%（附录17）。

7.5.4酸不溶性灰分：不得过5.0%（附录17）。

7.5.5吸光度：红色素取本品，置硅胶干燥器中干燥24小时，研成细粉，取约0.25g,精密称定，置锥形瓶中，加80%丙酮溶液50ml，连接冷凝器，置50℃水浴上温浸90分钟，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于100ml 量瓶中，用80%丙酮溶液25ml分次洗涤，洗液并人量瓶中，加80%丙酮溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录5），在518nm的波长处测定吸光度，不得低于0.20。

7.5.6二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得
过150mg/kg。

7.6浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19 ）项下的冷浸法测定，不得少于30.0% 。

7.7 含量测定
7.7.1羟基红花黄色素A：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.7%瞵酸溶液（26：2：72）为流动相；检测波长为403nm。

理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A 对照品适量，精密称定，加25 %甲醇制成每lml含0.13mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.4g,精密称定，置具塞维形瓶中精密加入25%甲醇50ml ，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量,摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含羟基红花黄色素A（C27H30O15）不得少于1.0 % 。

7.7.2山柰酚：高效液相色谱法（附录8）测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（52：48）为流动相；检测波长为367nm。

理论板数按山柰酚峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备：取山柰酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含9µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml ，称定重量，加热回流30分钟.放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml ，置平底烧瓶中，加盐酸溶液（15→37）5ml，摇匀，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀.滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含山柰酚（C15H10 O6）不得少于0.050%。