PE optima 2100 ICP-OES 操作规程
一、开机
1. 开通风, 载气(99.996%以上的氩气: 0.6-0.8MPa), 吹扫气(99.999%以上的氩气或氮气: 0.3-0.8MPa), 空气压缩机(0.6-0.8Pa), 冷却水循环器(20℃)。
2. 打开PE 2100ICP-OES仪器电源，启动WINLAB32软件，等待仪器自动初始化结束。
WinLab32软件操作主界面
3. 安装蠕动泵管, 其中进样管为带黑色卡管内径为0.74mm的泵管, 废液管为带红色卡管内径为1.14mm的泵管, 启动蠕动泵检查进样和排液正常。
4. 点等离子炬: 选择软件中快捷图标“Plasma”, 在弹出的“Plasma Control”对话框中点击“On”, 等离子体被点燃, 并自动以窗口中的“RF Power”、“Gas Flows”等值设置等离子体参数，此时“等离子体状态”栏显示中出现的消息表示点燃的状态, 等离子体点燃并稳定后，消息显示“Plasma has been ignited”。
5. 将样品管放入去离子水中, 选Tools/Spectrometer Control-initialize optics 启动光学系
统初始化程序(initialize optics), 大约4分钟结束。
二、定量分析方法建立
z调用旧方法
点击软件主界面中的“Method”（右侧）,选择需要的方法xx.mdb, 根据需要进一步修改并保存。
z建立新方法
1. 设定方法名称
点击软件主界面中的“Method”(左侧)图标, 在“Method Editor”对话框中中输入方法文件名。
2. 选择待测元素、谱线、积分时间、等待时间、测试次数、观测方向等
选择待测元素和谱线：“Method Editor”－“Spectrometer“－“Define Elements”
－“Periodic Table”－在该元素周期表中选择待测元素及谱线（一个元素可以选多条谱线）。
积分时间：“Method Editor”－“Spectrometer“－“Settings”－“Set…”－“Min Time”和“Max Time”一般分别设为0.5和2.0。
等待时间：“Method Editor”－“Spectrometer“－“Settings”－“Delay Time”
设为40.
测试次数：“Method Editor”－“Spectrometer“－“Settings”－“Replicates…”
一般设为3。
观测方向：“Method Editor”－“Sampler”－选择“Vary by Element”－在每个元素的最后一列中选择“Radial”或“Axial”，一般浓度较高的元素选用“Radial”。
3. 设定校准溶液参数，如各标液浓度、单位等。
设置校准溶液名称：“Method Editor”－“Calibration”－“Define Standards”－选择“Calib Blank 1”以及“Calib Std 1”、“Calib Std 2”…
校准溶液浓度：“Method Editor”－“Calibration”－“Calib Units and…”－在“Calib Units”复选框中选择单位（一般选择mg/L），在每个校准溶液下输入各元素相应浓度。
样品测试结果单位：“Method Editor”－“Calibration”－“Equation and Sample Units”
－在“Sample Units”复选框中选择所需结果的单位。
4. 保存方法
“File”－“Save As”－“Method”－“OK”。
三、试样测试
1. 设置测试结果保存路径及名称
点击主界面中的“Manual”图标，弹出“Manual Analysis Control”对话框, 在“Results Data set”中设置测试结果保存的路径和名称。
2.按低浓度标液－高浓度标液－样品溶液顺序测定。
依次在样品进样管中泵入空白、低浓度标液、高浓度标液、样品溶液，并相应地点击“Analyze Blank”、“Analyze Standard”、“Analyze Sample”按钮进行数据采集。
3.样品信息输入：样品ID、称样量、定溶体积、稀释体积、最终定溶体积等
在进行样品溶液数据采集前，需先在样品信息栏中输入相应信息, 即点击样品ID后的“Details”按钮，依次填入“样品ID”、称样量、定容体积、稀释体积以及最终定容体积等信息。
4.谱图在线观察
点击主界面中的“Spectra”图标, 弹出“Spectre Display”窗口, 可在线观察待测元素的谱图。
5.工作曲线检查
点击主界面中的“Calib”图标, 弹出“Calibration Display”窗口，可核查校准曲线的线性相关系数, 一般线性相关系数要>0.999。
6.浏览结果
点击主界面中的“Results”图标, 弹出测试结果, 结果中包括校准溶液和样品的详细信息, 该结果窗口内容可直接打印, 但不能保存。
四、关机
1. 完成分析后清洗进样系统，清洗时间和样品有关，一般先喷2-5% HNO3约5分钟，再喷去离子水大5分钟，样品基体复杂的要延长清洗过程。
2.结束后在Plasma框熄等离子体矩，熄矩后仪器将保持Plasma和Aux气体1到2分
钟冷却炬管，此时应继续保持提供氩气。
3.排出雾室内余液，松开蠕动泵管。
4.先退出软件，再关仪器电源。
5.关通风，关载气、吹扫气，关空气压缩机（拧松底部旋钮，放空压缩机内空气）。
五、离线测试结果处理
1. WinLab32 Offline软件（主要用于谱线峰位选择, 背景扣除, 谱线干扰观察等操作）
选谱线, 对峰位, 扣背景
在该软件主界面中选择“Examine”图标, 在弹出的“Examine Spectra”窗口“Data”中导入需要处理的文件（此操作在相应方法文件下操作）.选择需要处理的校准溶液和样品及元素, 在每个元素的谱线框中按键盘上的左右箭头进行峰位调整（调到峰尖位置）, 同时通过鼠标拖动谱图中的绿色十字架来选择扣背景位置, 然后点右键, “Set Peak Wavelength”、“Update Method Parameters”进行谱线调整保存, 最后点击“File”－“Save”－“Method”再一次对方法进行保存。
检查工作曲线
在相应方法选择下进行如下操作: 点击“Reprocess”图标, 然后浏览调出需要处理的文件, 然后选中所有试样文件, 点击“Reprocess”按钮, 最后在“Calib”图标下检查工作曲线。
计算样品测试结果
1. 在上一步进行“Reprocess”后，点击“Results”图标即可。
2. Data Manager 软件（用Excel格式导出测试结果）。
在该软件主界面中选中要处理的数据文件, 然后点击“Export”图标。
“Select Export Design”: 在“Data Export Wizard”对话框中选择导出模板.
“Select Samples to Export”: 选择需要导出的样品或者空白、校准溶液等文件, 在相应选择框前打勾。
“Select Analytes to Export”: 选择需要导出的元素。
“Select Export Options”: 输入导出Excel文件的名称和保存路径。
“Select Mean-Related Parameters”: 选择需要导出的信息, 入如样品编号、样品测试值、数据单位、RSD等信息。
“Export Data Set”: 点击“Exort Data”按钮，将Excel数据写入磁盘。