精心整理自来水水质指标的综合测定方案一、总体目标根据学校现有的用水情况，抽取具有代表性的自来水水样对其进行多个指标的监测。

1212341、查阅资料、提出实验方案2、方案的讨论与确定3、实验室实验4、实验的讨论与总结四、监测内容和方法（一）自来水水质监测1、水样的采集、保存A、采样时间由于一天中学校的用水量随时间的不同而有较大的差别，从水厂净化后输送到学校的水质水量也会有较大变化，氯化物等的量可能也随着变化，特别是金属元素可能因时间的积累使在流出的水中含量有较大差别，比如早上，水在管路中BCDE2标准》（3、监测指标按地表水监测项目中饮用水必测项目进行选择性测定。

（二）监测项目1、感官性状和一般化学指标：pH、氯化物、氟化物、硫化物、铅、锌、铬、铁、菌落总数、总大肠菌群数。

细菌学指标：菌落总数（CFU/ml）、总大肠菌群（MPN/100ml）。

（三）监测方法实验一、pH——酸碱指示剂滴定法1.目的要求1.掌握pH值的测定原理及方法；2.学会酸度计的使用方法。

2.溶于水2h 的Na2容3.4.测定步骤仪器在测量pH值前，需进行标定。

可采用两点标定法：①定位标定；②斜率标定。

当测量精度不高时，也可用一点标定法，即只进行定位标定，此时斜率旋钮刻度置于100%处。

1.定位标定：功能开关至pH档，把用去离子水清洗干净的电极插入pH7的缓冲溶液中。

调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与缓冲溶液温度同。

再调节定位。

旋钮，使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。

2.斜率标定：把电极从pH7的缓冲溶液中取出，用去离子水清洗干净，把清洗干净的电极插入pH4(或pH9等)的缓冲溶液中。

调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与溶液温度相同。

再调节斜率旋钮，使仪器显示的pH值与该溶液在引起此温度下的pH相同。

重复①②操作至仪器无误差，标定结束。

近。

3.测pH pH复合电极(实验1．（4）洁水。

（2.保存剂。

硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。

沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。

2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。

溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。

硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。

正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰：铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。

废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃灼烧灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。

一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。

3．低于10mg/L仪器（1（2试剂（1）。

，（2）1000ml，水作空（3）（4）氢（5）（6）（7）氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。

放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗滤液不含氯离子为止。

加热至悬浮液体积为1L。

（8）30%过氧化氢（H2O2）。

（9）高锰酸钾。

（10） 95%乙醇。

步骤1．样品预处理若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。

（1）如水样带有颜色，则取150ml水样，置于250ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150ml。

加入2ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的20ml。

（2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。

取适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1小时，取出冷却后，加10ml水使溶解，移入250ml锥形瓶，调节pH至7左右，稀释至50ml。

（3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性，加入1ml30%过氧化氢，摇匀。

1分钟后，加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。

（4）如果水样的高锰酸钾指数超过15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。

加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤。

样品测定（1）取50ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50ml）置于锥（2（3式中，VV2MV35.450.27%；（１）影响，测差不超过0.1%，可用空白测定消除。

（３）对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采用下述方法扩大其测定范围：①提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2~5mg氯化物。

②对样品进行稀释，稀释度可参考下表。

实验三、氟化物——氟试剂分光光度法氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。

当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。

12以上，通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。

直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。

水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。

1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。

步骤（1）50ml）（2）仪器试剂（1）硫酸：ρ=1.84g/ml.（2）硫酸银。

步骤（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸，混匀。

放入5—10粒玻璃球，连接装置。

开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。

待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。

此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml，用水稀释至250ml标线，混匀。

供测定用。

（2）注：应注意蒸馏装置连接处的密合性。

1．ˉ）。

2．量：PO433 2.5;C o2+2.5;Ni2+2.5;Mo6+2.5。

当干扰离子超过上述含量时，可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。

3．方法的适用范围水样体积为25ml，使用光程为30mm比色皿，本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物；测定上限为1.80mg/L。

本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。

仪器（1）分光光度计，光程为30mm的比色皿。

（2）p H计（3）2试剂（1）（2）℃干燥容量瓶（3）（4）0（5）03321mol/L 盐酸溶液溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节PH为4.1，用去离子水稀释至1000ml。

（6）p H4.1缓冲液：称取35g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于800ml去离子水中，加75ml冰乙酸，用去离子水稀释至1000ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

（7）混合显色剂：取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3：1：3：3混合及得，临用时配制。

（8）1mol/L盐酸溶液：取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。

（9）1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml。

步骤1．样品测定6.00、1.2%；实验室间相对标准偏差为1.2%，相对误差为-0.8%；回收率为98%。

注意事项水样呈强酸性或强碱性，应在测定前用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调节至中性。

实验四、硫化物——硫离子选择电极电位滴定法地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。

某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。

水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶（—SL)。

物。

1大于1mo1／L2由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。

因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。

通常1L 水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。

水样充满瓶后立即密塞保存。

水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。

若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。

1．乙酸锌沉淀-过滤法23仪器(1)中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。

(2)吹气装置。

试剂(1)乙酸铅棉花：称取10g乙酸铅(化学纯)溶于100m1水中，将脱脂棉置于溶液中浸泡0.5h后，晾干备用。

(2)1十1磷酸。

(3)吸收液：①乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g二水合乙酸锌和12.5g三水合乙酸钠溶于水中，用水稀释至1000ml。

若溶液浑浊，应过滤。

②2%氢氧化钠溶液。

(4)概述1[S2—]＝10-6式中，E0a s2–——硫离子活度。

从方程中看出，硫离子浓度变化8个数量级时，电位变化29×8mV。

在终点时电位变化有突跃。

用二阶微分法算出硝酸铅标准溶液的用量，即可求出样品中硫离子的含量。

2．干扰及消除工业废水大多色深、浑浊，含有机物、阳离子、阴离子，成份复杂；且硫离子极易被氧化，不易保持稳定的浓度。

本法不受色深、浑浊的影响。

Hg2+、Ag+、Cu2+、Cd2+等干扰测定。

加入抗氧缓冲溶液(SAOB)，可防止硫离子的氧化。

SAOB溶液中含有水扬酸，能与多种金属离子如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+等生成稳定的络合物，也能与Pb2+络合，但很不稳定。

故能游离出金2++SO423。

经六4仪器(l)(2)硫离子选择电极。

(3)双盐桥饱和甘汞电极。

(4)电磁搅拌器。

(5)微量滴定管：10.0ml或5.0ml(1／10或1／20刻度)。

试剂（1）0.1000mo1／L标准硝酸铅溶液：准确称取分析纯硝酸铅33．120g溶于去离子水中，转移到1000m1容量瓶中并稀释至标线。