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7500 仪器及原理介绍ICP-MS


•饮用水、海水、环境水资源 •食品、卫生防疫、商检等 •土壤、污泥、固体废物 •生产过程QA/QC,质量控制 •烟草/酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
•同位素比的研究
•激光熔蚀直接分析固 体样品
医药及生理分析6% •头发、全血、血清、尿样、 生物组织等 •医药研究,药品质量控制
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ICP离子源中的物质
等离子体能量越高电离效率越高
许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度,若等离子体的能量不够高, 基体水平的变化就会引起轻微的温度变化,从而严重影响灵敏度。
plasma temperature Element Ip (eV) 5000 K 6000 K 7000 K 8000 K Cs Na Ba Li Sr Al Pb Mg Co Sb Cd Be Se As Hg 3.89 5.14 5.21 5.39 5.69 5.98 7.42 7.64 7.86 8.64 8.99 9.32 9.75 9.81 10.43 99.4% 90.0% 88.4% 83.4% 71.5% 56.2% 4.3% 2.6% 1.6% 0.3% 0.1% 0.1% 0.0% 0.0% 0.0% 99.9% 98.9% 98.7% 98.2% 96.8% 94.5% 51.2% 40.7% 31.0% 9.0% 4.8% 2.6% 1.1% 1.0% 0.3% 100.0% 99.8% 99.8% 99.7% 99.5% 99.1% 91.1% 87.7% 83.2% 57.6% 43.2% 30.6% 17.8% 16.4% 6.5% 100.0% 99.9% 99.9% 99.9% 99.9% 99.8% 98.3% 97.7% 96.9% 90.9% 85.7% 78.8% 66.6% 64.6% 42.6%
载气将样品气溶胶载到等离子 体的中心,进而样品发生干燥 、去溶剂、解离、原子化和电 离等过程 (中心温度~6800K)
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ICP离子源原理图
ICP最热部分~ 8000K
RF发生器频率27MHz, 样品通道 ~6800K以上 样品停留时间为几个毫秒
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Agilent 7500系列ICP-MS系统简 图 | 6. 二代离子透镜,对离子进
| 4.提取透镜使离子 行聚焦和偏转,使之与光子、 | 通过样品锥进入 中性粒子分离,有最高的离子 2. 大颗粒碰撞 通过效率 | 真空系统 沉积,小颗粒进 入高温等离子体 | | | | | | | 3. 样品颗粒 | 解离,电离成 | 正离子 | 5. 真空门阀在不采样 | 时关闭,以维持质谱 1. 高速氩气将 7. 双曲面四极杆,离子按 | 仪的高真空度,有利于 液体样品雾化 荷质比进行分离,进入 | 系统维护 检测器 | | |
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电感耦合等离子体的形成
RF工作线圈(内 通循环水) 石英同心炬管
射频电压诱导氩离子和电子快速震荡 ,产生热量(~8,000 K)
辅助气Aux gas 载气carrier gas
等离子气Plasma gas
2003年:第九代产品Agilent 7500ce
应用于海水、临床、医药、环保及联用技术和形态分析,高性能
2007年:第十代产品Agilent 7500cx
Agilent 7500 Series
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HMI系统使仪器在高基体样品分析中更加稳定,高效
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ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析 化工,石化等: 4% •R&D •QA/QC
法医,公安等: 1% •射击残留物分析 •特征材料的定性 •来源分析 •毒性分析 环境: 49%
地质学: 2% •金属材料,合金等 •土壤、矿石、沉积物
•••••• 2) 主体:Ar原子(>99.99%) 3) 未电离的样品基体:Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH) n,••••••这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提 取透镜(以上部件在真空腔外) 、聚焦透镜、偏转透镜、偏置透镜、预四 极杆、四极杆、检测器上(按先后顺序依次减少),是实际样品分析时使仪 器不稳定的主要因素,也是仪器污染的主要因素; 4) 已电离的样品基体:ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,(Ar基分子离子 ) CaO+, CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••( 样品基体产生),这 些成分因为分子量与待测元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子 量相同,是测定这些元素的主要干扰;
7500a:基本配置;7500i:快速、大量样品分析;7500s:半导体行业专用;
2001年:第七代产品,Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统
应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析 2002年:第八代产品,Agilent 7500cs,第二代八极杆反应池系统 应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析
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等离子体色谱软件
1999年:HP4500按专业应用分为100型,200型,300型。 2000年:第六代产品,Agilent7500系列, 按专业应用区分:
Agilent 4500 - #1 selling ICP-MS worldwide 1995 -1998 inclusive!!
Source - Myers & Assoc Market Study 2/99
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典型的雾化室 – 双通路斯科特型
小雾滴进入ICP
样品溶液
Ar载气
Babinton 雾化器 气溶胶
样品废液出口
大雾滴从废液口排出
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Agilent Rest炬管箱
炬管位置由步进电机控制,x、y、z 三维可调,快速精确。 炬管的拆卸、安装简单快速,便于清 洗更换。 等离子体部分独立于仪器主体部分, 等离子气由排气管道直接排出。
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安捷伦ICPMS的发展历史
1987年: 第一代产品,第一台计算机控制ICPMS仪器,型号PMS-100。 1988年:第二代产品,型号PMS-200,高基体分析接口。 1990年:第三代产品,型号PMS-2000。技术发明:Omega离轴偏转透镜
特别需要注意的是,1ppt浓度的样品元素在0.4mL/min(Babinton雾化器,0.1rps)速度进样 时,相当于每秒进入仪器>10,000,000个原子;而在检测器得到的离子数在10-1000之间,即 >99.99%的样品及其基体停留在仪器内部或被排废消除;因此,加大进样量提高灵敏度的后果是 同时加大仪器受污染速度。
因此,大多数元素在氩气等离子体环境中,只能电离成单电荷离子,进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测。
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1) 已电离的待测元素:As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +,
一种强有力的无机元素分析技术
MS - Mass Spectrometer
质谱
ICP - Inductively Coupled Plasma
电感耦合等离子体 质谱的高温离子源
样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
四极杆快速扫描质谱仪
通过高速顺序扫描分离测定所有 元素
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高速双通道模式检测器对四极杆 分离后的离子进行检测
“被证明优于采用中心光子阻挡片的透镜"-《电感耦合等离子体质谱手册》
1992年:发明专利屏敝炬系统(ShieldTorch)
应用于半导体行业ppt级K, Ca, Fe等元素的测定
Agilent 4500 Series ShieldTorch Interface
[ 1 . 0 E 6 1 ] S p e c t r u m N o . 1 [ 1 5 2 . 4 2 7 s e c ] : I C P D E M O . D [ C o u n t ] [ L i n e a r ]
1994年:第四代产品,型号HP4500。
第一台台式ICP-MS
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1998年:第五代产品,HP4500+;发明Plasma-Chrom软件,
使ICPMS与色谱技术联用实现一体化,使形态分析成为标准技术
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