将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息； 相减能得到形貌信息。

+ -
成分像 形貌像
成分像
形貌像
背散射电子像
(a)
(b)
背散射电子探头采集的成分像（a）和形貌像（b）
6. 扫描电子显微镜的主要性能

分辨率 放大倍数
景深


6.1 分辨率
对形貌观察而言，指能分辨两点之间的最小距离；对微 区成分分析而言，它是指能分析的最小区域。
配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织 形貌的观察和微区成分分析。


光学显微镜 VS 扫描电镜
多孔硅的光学显 微镜图像
多孔硅的扫描 电镜图像
多孔硅：可见光发光材料。
2. 电子束与固体样品作用时产生 的信号（重点）
2.1 弹性散射和非弹性散射 2.2 电子显微镜常用的信号
2.3 各种信号的深度和区域大小
5.1 二次电子像
陶瓷烧结体的表面图像
多孔硅的剖面图
5.2 背散射电子像
背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。

形貌衬度 样品表面形貌影响背散射电子的产率，但其分辨率远比二 次电子低。背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背 反射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向 检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子，而掩盖 了许多有用的细节。 成分衬度 ——反映样品微区的原子序数或化学成分的差异。 背散射电子大部分是受原子核反射回来的入射电子。发射 系数()随原子序数(Z)的增大而增加。
场发射电子枪
热阴极电子枪 钨灯丝
3~5kV
200 m
几十~几百kV
六硼化镧灯丝 电子束亮度较低； 束斑尺寸较大。
电子束直径：10 nm
4.2 信号收集及显示系统

检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，经视频放大作为显 像系统的调制信号。二次电子、背散射电子通常采用闪烁计数器， 由法拉第网杯、闪烁体、光导管和光电倍增器组成。

ln Z 1 ( Z 10) 6 4
样品中重元素区域在图像上较亮，而轻元素在图像上较暗。
背散射电子像与二次电子像的比较
(a) (b)
铅 锡
锡铅镀层的表面图像 （a）二次电子图像（b）背散射电子图像
5.3 背散射电子像的获得

信号接收器由两块独立的检测器组成。
对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的电信号，其大 小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的电信号绝 对值相同，其极性恰恰相反。
梨形作用体积
2.3 各种信号的深度和区域大小
③ 改变电子能量只引起 作用体积大小的变化， 而不会显著的改变形 状。
电子束能量与作用体积的关系
2.3 各种信号的深度和区域大小

有效作用区：可以产生信号的区域。 电子有效作用深度：有效作用区的最深处。 有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效 的可供采集的信号。 随着信号的有效作用深度增加，作用区范围增加，信号产生 的空间范围也增加，信号的空间分辨率降低。
第 1 篇 组织形貌分析
第三章 扫描电子显微镜
第三章 扫描电子显微镜（SEM）
简称扫描电镜。 它不用透镜放大成 像，而是以类似电 视的成像方式，用 聚焦电子束在样品 表面扫描时激发产 生的某些物理信号 来调制成像。
花蕊的柱头
花粉
茉莉花花粉
菊花花粉
第三章 扫描电子显微镜（SEM）
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 扫描电镜的优点 电子束与固体样品作用时产生的信号(重点) 扫描电镜的工作原理 (重点) 扫描电镜的构造 扫描电镜衬度像(重点) 8. 应用举例 扫描电镜的主要性能 9. SEM重点内容回顾 样品制备 10. SEM演示录像
2.1 弹性散射和非弹性散射
一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于晶格 位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变的现象称 为散射。 弹性散射： 散射过程中入射电子只改变方向，其总动能基本上无变化。 弹性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性、 取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料的结 构。

非弹性散射： 散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变。在非弹性 散射情况下，入射电子会损失一部分能量，并伴有各种信息 的产生。非弹性散射电子，损失了部分能量，方向也有微小 变化。用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。

2.2 SEM中的三种主要信号

二次电子：被入射电子轰击出来的样品中原子的 核外电子（内层电子或价电子）。反映样品表面 的形貌特征，分辨率高。 背散射电子：被固体样品原子反射回来的一部分 入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射 电子。形貌特征及定性成分分析。 特征X射线：入射电子激发原子内层电子后，外层 电子跃迁至内层时发出的光子。定量成分分析。

扫描电镜分辨率的极限：入射电子束束斑直径； 入射电子束在样品中的扩展效应：提高电子束能量在一 定条件下对提高分辨率不利； 成像方式及所用的调制信号：二次电子像的分辨率约等 于束斑直径（几个nm），背反射电子像的分辨率约为50200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发射范 围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反 射电子像。


电子光学系统 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统
4.1 电子光学系统


由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。 用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。扫描电子束应具有较 高的亮度和尽可能小的束斑直径 —— 主要由电子枪决定。
电子枪
第一、二聚光镜
扫描线圈 物镜
样品室
电子枪发展三个阶段
PET/EPR 80:20 w/w
PET/EPR 60:40 w/w
S. Al-Malaika et al., Polymer 46, 209-228 (2005)
9. 扫描电镜重点内容回顾

电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜衬度像（ 二次电子像、背散射电子像）
低倍像
高倍像
8.2 纳米材料形貌分析
ZnO纳米线的二次电子图像
8.2 纳米材料形貌分析
有机低分子凝胶因子在不同溶剂中的自组装形貌
水中
甲苯中
J. Cui et al., J. Colloid Interface Sci. 326, 267274 (2008)
三氯甲烷中
8.2 纳米材料形貌分析
聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)和乙丙橡胶(EPR)共混体系形貌
电子枪 照明透 镜系统
扫描线圈 末级透镜

荧光屏
样品
探测器
至真空泵
3.2 扫描电镜图像的放大倍数
扫描电镜图像的放大倍数定义为显像管中电子束在 荧光屏上的扫描振幅和电子光学系统中电子束在样品上 扫描振幅的比值，即：
M=L/l
式中，M：放大倍数，L：显像管的荧光屏尺寸；l：电子 束在试样上扫描距离。
4. 扫描电子显微镜的构造

5. 扫描电镜衬度像（重点）
扫描电镜衬度的形成：主要是利用样品表面 微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体 结构或位向等）的差异。

二次电子像：分辨率高，立体感强
背散射电子像：粗略反映轻重不同元素的分布
5.1 二次电子像
入射 电子束 产率
提供表面形貌衬度。二次电子来自试样表面层，发射率受表面 形貌影响大。二次电子产额（发射率）δ与入射电子束与试样表面 法向夹角有关，δ∝1/cos 。因此，试样表面凹凸不平的部位产生 的二次电子信号强度比在其他平坦部分产生的信号强度大，从而形 成表面形貌衬度。
Flash 短片
10. SEM演示录像
思考题：
1．扫描电镜中三种主要信号分别是什么？如 何产生？可以分别用来进行哪些方面的材 料分析？三种信号分辨率的高低如何？ 2．简述扫描电镜的工作原理。 3．为什么二次电子像可以提供样品表面形貌 信息？
4. 扫描电镜制样中需要注意的问题是什么？


离子溅射镀膜仪
Sputtering Machine
(100 V～1000 V)
阴极 阳极
8. 扫描电镜应用实例
8.1 断口形貌分析
8.2 纳米材料形貌分析
8.1 断口形貌分析
1018号钢在不同温度下的断口形貌
T > 295 K
T 295 K
T < 295 K
微空洞和 夹杂物
解理面
塑性断裂

6.2 放大倍数
荧光屏上图像边长与电子束在样品上扫 描振幅的比值。目前大多数商用扫描电镜放 大倍数为20—20,000倍。
6.3 景深

景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像 的一个能力范围。 扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍，比 透射电镜的景深大10倍。
ห้องสมุดไป่ตู้
2.3 各种信号的深度和区域大小
① 入射电子束受到样品原子的散 射作用，偏离原来方向，向外 发散。随着电子束进入样品深 度的不断增加，入射电子的分 布范围不断增大，动能不断降 低，直至动能降为零，最终形 成一个规则的作用区域。 ② 对于轻元素样品，电子束散射 区域的外形 ——“梨形作用体 积”；重元素样品——“半球形 作用体积” 。
1. 扫描电镜的优点

分辨率高：入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨率的 极限。场发射电子枪的应用可得到精确聚焦的电子束， 现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1 nm左右。 放大倍数高：20-20万倍之间连续可调。


景深大：视野大，成像富有立体感，可直接观察各种 试样凹凸不平表面的细微结构。比光学显微镜大几百 倍。 试样制备简单。