高考真题——实验题
1.【2018全国卷I-26】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是，仪器a的名称是。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是。
（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是__________ 、___________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点。
2.【2017全国卷I-26】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮
含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下
将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理
铵盐，然后通过滴定测量。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；
NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是
________________________________________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是
_________________。
f的名称是______________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是___________________________________；打开
k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。
铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。
打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是。
②e中主要反应的离子方程式为，e采用中空双层玻璃瓶的作用是。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度≤ %。
3.【2016全国卷I-26】．氮的氧化物(NO x)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NO x还原生成N2，某同学在实验室中对NH3与NO x反应进行了探究。
回答下列问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为。
②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：
发生装置→ (按气流方向，用小写字母表示)。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。
在一定温度下按图示装置进行实验。
4.【2015全国卷I-26】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=
5.4×10－2，
K2=5.4×10－5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是___________________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有___________。
装置B的主要作用是______________________________________________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________________________。
装置H反应管中盛有的物质是_____________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是___________________________________。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强。
②草酸为二元酸。
5.【2014全国卷I-26】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是，第二次水洗的主要目的是。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（填标号）。
（7）本实验的产率是（填标号）。
a．30℅ b．40℅ c．60℅ d．90℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏 (填“高”或“低”) 原因是。
1.【2018全国卷I-26】（1）去除水中溶解氧
分液（或滴液）漏斗
（2）①Zn+2Cr 3+Zn 2++2Cr 2+ ②排除c 中空气 （3）c 中产生H 2使压强大于大气压
（冰浴）冷却 过滤 （4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
2.【2017全国卷I-26】（1）避免b 中压强过大
（2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c 中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②+4NH +OH −NH 3↑+H 2O 保温使氨完全蒸出 （5）
1.4%cV m 7.5%cV m
3.【2016全国卷I-26】．（1）① A ； 2NH 4Cl+Ca(OH)2
CaCl 2+2NH 3↑+2H 2O ； ② d →c →f →e →i ；
（2）①红棕色颜色变浅，最后褪为无色；
②8NH 3+6NO 2 =7N 2 +12H 2O ；
③水倒吸入Y 管中；
④该反应是气体体积减小的反应，装置内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸。
4.【2015全国卷I-26】（1）有气泡产生，澄清石灰水变浑浊；CO 2；冷凝（水蒸气、草酸）防止草酸进入装置C 反应生成沉淀，干扰CO 2检验；
（2）①F 、D 、G 、H 、D 、I ； CuO （氧化铜）；
②H 中的黑色粉末变红色， H 后的装置D 中的石灰水变浑浊；
（3）① 向NaHCO 3溶液中加入草酸溶液，产生大量气泡
② 将浓度均为0．1mol/L 的草酸和氢氧化钠溶液等体积混合，测反应后的溶液的pH ，若溶液呈酸性，则说明草酸是二元酸。
5.【2014全国卷I-26】（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠
（3）d
（4）提高醇的转化率
（5）干燥
（6）b
（7）c
（8）高 会收集少量未反应的异戊醇
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