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禁毒学(4.2.1)--毒品检验程序及方法
(四)分离与净化 (五)定性、定量分析 (六)分析鉴定结论
二、毒品检验方法
(一)化学法 (二)物理方法 (三)仪器分析方法 1 、色谱法 2 、原子光谱法 3 、分子光谱法 4 、质普法
三、 常见毒品检验技术
(一)化学法 1 、概念 化学法是利用化学试剂 与毒品检材发生显色、沉 淀、结晶 等化学反应来鉴 定毒品的种类。
凝胶色谱:利用某些凝胶对于不同分子大小的组分 阻滞作用的不同。
4 、色谱法的特点 ( 1 )分离效率高:一次可分离数百个组分的混合 物。 ( 2 )灵敏度高:可检出 10—E11—10—E15 克数 量级的痕量物质。 ( 3 )样品用量少:一般为微克级。 ( 4 )分析速度快:对于复杂样品分析时间一般只 需几分钟到几十分钟即可完成。 ( 5 )应有范围广:几乎能发现所有化学物质。
薄层色谱是将硅胶、氧化铝等吸附剂 均匀地铺在玻璃上,形成薄层,把欲分 离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶 剂展开,使混合物得以分离的方法。由 于层析在薄层上进行故而得名。
1.2 基本原理
当待分离的混合物随流动相通过固定相时 , 由于 各组份的理化性质存在差异 , 与两相发生吸附、 溶解、结合等相互作用的能力不同,在两相中的 分配(含量对比)不同。与固定相相互作用力越 弱的组份,随流动相移动时受到的阻滞作用小 , 向前移动的速度快。反之越小 , 从而达到将各组 份分离的目的。
1.3 薄层色谱的优点
设备简单 ; 操作方便,快速 ; 分析时 间短。
薄层色谱是毒品检验中应用较广定性 方法之一。大多数毒品可用此法进行定 性分析。
1.4 操作步骤
选择适合的薄层板:
根据检材的特性选择适合的薄 层板。薄层板是在玻璃板上铺 一层吸附剂(或者吸干了固定 相的载体)而形成的层析板。 其大小可根据样品量、组分种 类和数目、展开方式来确定。
( 1 )按两相 状态来分类
气相色谱法
液相色谱法
( 2 )按操作 方式来分类
柱色谱
薄层色谱
纸色谱
( 3 )按层析过程的机理分类
吸附色谱:利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的 差异,达到分离鉴定的目的。
分配色谱:利用不同组分在流动相和固定相之间的 分配系数不同,使之分离。
离子交换色谱:利用不同组分对离子交换剂亲和力 的不同。
2 、化学法优点
主要用于现场毒品快速检验和实验室初筛实 验。
3 、化学法的局限
化学法的结果不能直接作为法庭证据使用。
(二)色谱法
1 、概念 “ 色谱”这个词来源于两个希腊单词: Chroma 和 Gr aphein ,意思是“颜色”和“书写”。 1906 年俄国化学 家茨维特在波兰华沙大学所作的一次很重要的实验: 他将植物绿叶的石油醚萃取液倒入一根装有碳酸钙粉 末的直立的玻璃管中,随着用纯净石油醚的不断淋洗 ,管内逐渐出现了不同颜色的层面(色层,后称之为 谱带),“色谱”就由此而得名。因此,“色谱”原先的 含义为“用颜色来进行记录”,尽管后来这种方法被广 泛地应用于无色物质的分离,而且分离的结果也已完 全用图谱取代了颜色,但“色谱( Chromatography )”一词却仍一直被沿用至今。现在,我们将由此而发 展起来的分离分析的方法通称色谱法。
( 2 )气相色谱法 2.1 概念
色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相 是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱, 用气体作流动相,就叫气相色谱。
毒品检验中最常用的吸附剂为 硅胶。
选择适合的展开剂:
展开剂的选择主要根据样品的极性、溶 解度和吸附剂的活性等因素来考虑。薄层 色谱用的展开剂可以是有机溶剂,也可以 是无机溶剂。
吸附剂与展开剂要匹配。
点样:
点样前首先要制备待检样 品溶液和纯试样溶液。在离 薄层板一端约 1cm 处,用 铅笔轻轻画一直线。取管口 平整的毛细管,插入试样溶 液中,于画线处轻轻点样, 样点间距离 1cm 左右。先 点纯试样(中间),再点待 检试样。点样时,毛细管刚 接触薄板即可。
展开:
先将选择的展开剂放入层析 缸中,液面高度不超过 1cm ,使层析缸空气饱和 5 - 10 min ,然后将点好样的薄层板 小心放入层析缸中,点样一端 朝下,浸入展开剂约 0.5cm 。盖好瓶盖,观察展开剂前沿 上升到一定高度时取出,尽快 在展开剂的前沿画出标记。平
放晾干,即颜 色,就可直接观察它的斑 点。如果本身无色,可先 在紫外灯光下观察有无荧 光斑点(有苯环的物质都 有),用铅笔在薄层板上 划出斑点的位置;对于在 紫外灯光下不显色的,可 显色剂显色,显色后,立 即用铅笔标出斑点的位置 。
2 、色谱分离的原理
不同物质在不同的两相(“相” 指一个体系中的某一均匀部分 )中具有不同的分配系数(或 称溶解度),当两相(固定相 、流动相)作相对运动时,物 质在两相中反复进行多次分配 ,使那些即便分配系数的差异 极小的组分,也能产生很大的 分离效果,从而使不同的组分 得到完全的分离。
3 、色谱的分类
5 、毒品检验中常用的色谱方法
( 1 )薄层色谱法( TLC ) 1.1 概念 薄层色谱是将硅胶、氧 化铝等吸附剂均匀地铺在 玻璃上,形成薄层,把欲 分离的样品点在薄层上, 然后用适宜的溶剂展开, 使混合物得以分离的方法 。由于层析在薄层上进行 故而得名。
(一)薄层色谱法( TLC ) 1 、概念
国家精品课程——《禁毒学》 第四单元 毒品检验
第二讲 毒品检验的程序与方法
主要内容
1 毒品检验程序 2 毒品检验方法 3 常见毒品检验技术
一、毒品检验程序
毒品检验程序主要包括六个步骤: (一) 采样 (二)制定检验方案 (三)初检 1 、外观检验 2 、酸碱性与灼烧试验 3 、简易化学试验
计算比移值:
检测样品比移值与纯样品中比移值相同,证明检材 中含有检测的毒品,反之则没有。
操作关键及注意事项:
薄层层析时,薄层板要厚薄均匀,表面平整光洁。 点样时,各样点间距 1—1.5cm ,样点直径应不超
过 2mm 。 点样不能戳破薄层板面。 取出层析板后要立即在展开剂前沿画出标记。