煤样水分的测定一、内水的测定 1 测定原理：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2 仪器、设备:干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶；玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并带有严密的磨口盖； 分析天平：感量。
3测定步骤：在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于mm 以下的空气干燥煤样（1±）g ，精确至，平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。
将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3～5min 就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1～.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。
然后进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 .或质量增加时为止。
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在％以下时，不必进行检查性干燥。
4 结果计算：空气干燥煤样的水分按下式计算： Mad == mm 1× 100 式中:Mad ——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ；m——煤样的质量，g。
5水分测定的精密度：水分测定的重复性如下表规定。
附: 仪器分析（内水测定简易操作步骤）1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。
2打开电源，启动计算机。
3双击《SDTGA5000a》软件4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法[自定义水]单击《保存》5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量项目[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开始〉〉，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击〈〈确认〉〉。
该试验一般需用时30min。
6实验结束后，系统进入“恒温”状态。
7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件，关闭计算机。
二. 外水的测定1 测定原理：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于70～80℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2 仪器、设备:干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内；干燥器：内装变色硅胶；浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约cm2煤样的比例容纳500g 煤样而且盘的质量应小于500g 电子天平：感量。
3测定步骤：在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于13mm 以下的空气干燥煤样（500±）g ，精确至，平摊在浅盘中。
放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。
将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3～5min 就开始鼓风）并已加热到70～80℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h ，无烟煤干燥2～3h.从干燥箱中取冷却5min 后，称量。
然后进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过.或质量增加时为止。
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在％以下时，不必进行检查性干燥。
4 结果计算：煤样的水分按下式计算： Mf == mm 1× 100 式中:Mf ——煤样的外水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ； m ——煤样的质量，g 。
5 水分测定的精密度：三 全水的测定1 测定原理：空气干燥法称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃（焦炭170～180℃）干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2 仪器、设备:干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶；浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约cm2煤样的比例容纳500g 煤样而且盘的质量应小于500g ;分析天平：感量。
3测定步骤：在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于13 mm 以下的煤样（300-500±）g ，精确至，平摊在浅盘中中。
放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。
将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3～5min 就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1～.从干燥箱中取出冷却约5min 后，称量。
然后进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 .或质量增加时为止。
在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在％以下时，不必进行检查性干燥。
4 结果计算：煤样的全水分按下式计算： Mt == mm 1× 100 式中:Mt ——煤样的全水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ； m ——煤样的质量，g 。
5水分测定的精密度：水分测定的重复性如下表规定。
灰分的测定1测定原理：快速灰化法称取一定量的在空气中干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样灰分。
2 仪器、设备：马弗炉：能保持温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温区。
干燥器：内装变色硅胶； 分析天平：感量； 耐热瓷板或石棉板。
3 测定步骤：在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于以下的空气干燥煤样（1±）g ，精确至，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 。
打开马弗炉炉门，将灰皿缓慢推入马弗炉中灰化，（若煤样着火发生爆燃，试样应作废）。
关上炉门(若为焦碳，应使其留有约15mm 的缝隙),开始升温，温度升至815±10℃ 开始计时，灼烧1小时。
从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。
进行检查性灼烧，每次20min (焦碳15min)，直到连续两次灼烧的质量变化不超过 为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15％时，不必进行检查性灼烧。
4分析结果的计算空气干燥煤样的灰分按下式计算： Aad == mm 1× 100 式中:Aad ——空气干燥煤样的灰分，％；m1——灼烧后残留物的质量，g；m——煤样的质量，g。
5灰分测定的精密度：灰分测定的重复性和再现性如下表规定：分析（内水、灰分连测简易操作步骤）1准备好水、灰分坩埚，实验样品、样勺，检查控制线路和电源线路是否紧固好；2打开总电源，启动计算机；3双击《SDTDA 5000a》软件；4单击《设置》中的《参数设置》选择【水灰连测】，水分方法【自定义水】，灰分方法【经典快灰】，单击《保存》；5单击《实验》中的《称样》，称量项目【水灰连测】，测试方法【自定义水-经典快灰】，试样个数【】，新编号；单击《开始》，按提示称量水分样品，点击《确认》；6水分实验结束后，燃烧炉显示温度小于等于灰分进样温度时，则启动灰分进样，直到实验结束；灰分测定实验一般需60min。
7推出《SDTDA 5000a》软件，关闭计算机。
挥发分测定方法1 测定原理：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样挥发分。
2 仪器、设备：挥发分坩埚：坩埚高40mm、底直径18mm、口直径33mm、壁厚，并带有配合严密的盖的瓷坩埚。
坩埚总质量为15～20g；马弗炉：能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区(900±5℃)。
炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。
坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内。
坩埚钳；分析天平：感量；秒表；干燥器：内装变色硅胶。
3测定步骤:用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于以下的空气干燥煤样(1±g，精确至，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上（如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放空坩埚补位）。
将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。
坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。
4焦渣特征分类：测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。
粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。
弱粘结——用手指轻压即成小块。
不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。
不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。
微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。
膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm. 强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm 。
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。
5结果计算:空气干燥煤样的挥发分按下式计算： Vad == mm 1×100–Mad 式中:Vad ——空气干燥煤样的挥发分，％； m1——煤样加热后减少的质量，g ； m ——煤样的质量，g ；Mad ——空气干燥煤样的水分含量，％. 6 挥发分测定的精密度:挥发分测定的重复性和再现性如下表规定：附：仪器分析（挥发分测定简易操作步骤）1、准备好挥发分坩埚、坩埚盖、坩埚托、实验样品、样勺、检查控制线路和电源线路是否紧固好；2、打开总电源，启动计算机；3、双击《SDTGA 5000a 》软件；4、点击《检测》选择里面的“清除残留坩埚”点击“燃烧盘”，仪器开始清理。
5、坩埚清理结束后，单击《设置》中的《参数设置》，选择【放弃挥发分试样丢样】，单击《保存》；6、单击《实验》中的《称样》，称量项目【挥发分】，测试方法【挥发分】，试样个数【】，新编号；单击《开始》，按提示操作（放坩埚、加试样、盖上坩埚盖），点击《确认》，实验开始；7、实验结束后，燃烧炉自动进入“降温”状态；8、推出《SDTGA 5000a》软件，关闭计算机。