GC-MS的构造原理及部件
2、接口
▪ GCMS联用仪的接口是解决气相色谱和质朴连 用的关键组件。理想的接口是能出去全部载 气 ,但却能把待测物毫无损失的从气相色谱 仪传输到质谱仪。因此,接口一般应满足如下 要求:A不破坏离子源的高真空,也不影响色 谱分离的柱效B是色谱分离后的组分尽可能多 进入离子源流动相尽可能少进入离子源C不改 变色谱分离后各组分的组成和结构。目前常用 的各种GCMS接口主要有直接导入型,开口分 流型和喷射式分离器等一较常用。
1、气相色谱单元
▪ 它是化合物分离单元,主要包括气源、流 量调节阀、色谱柱、恒温器和进样器。
▪ 气源是气相色谱载气源,是化合物分离的 流动相。气源一般采用高压钢瓶(氢氮氩 等)做高纯气的储存器,并装有减压阀, 使高压气体加压成低压气体以供使用。
GCMS的基本构造概念图
进样器
柱温箱
毛细色谱柱
质谱检测 器
EI离子源概念图
离子源室 灯丝
离子排斥极
电子束
S
离子出口
N
ห้องสมุดไป่ตู้
离子
离子提取 离子聚焦
离子源狭缝
质量分析器
▪ 质量分析器又称为质量过滤器,是质谱仪 的核心,它将离子源产生的离子按质核比 (m/z)的不同,在空间位置、时间的先后 或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质 荷比大小排列的质谱图。最常见的质量分 析器为四级杆质量分析器(quadrople)和 离子阱(ion trap)两种类型。
二、GCMS的主要指标
▪ 决定GCMS仪器性能的质谱性能指标主要包括 灵敏度、分辨率、质量范围、质量稳定性和质 量精度等。
▪ (1)灵敏度 灵敏度表示一定的样品在一定 的分辨率下,产生一定信噪比的分子离子峰所 需的样品量。
▪ (2)分辨率 表示质谱仪把相邻两个质量分 开的能力,常用R表示。其定义是,如果某质 谱仪在质量M处刚刚能分开M和M+△M两个质 量的离子,则该质谱仪的分辨率为R=M/ △M。 如分辨率1000表示可以区分m/z为100和100.1 的化合物。
3、质谱单元
▪ 它是化合物定性定量分析的检测单元,一般由真空系统、 离子源、质量分析器、检测器等部分组成。
▪ 真空系统是化合物进入质谱仪后离子化效率的环境保障: 质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状 态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵 或漩涡分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空度抽 至10-1至10-2Pa,然后扩散泵或漩涡分子泵将真空度降 至质谱仪工作需要的真空度10-4~10-5Pa。若真空度过低, 则会造成离子源灯丝损坏、本底增高、副反应过多,从 而使谱图复杂化,干扰离子源的调节、加速极放电等问 题。因此,虽然涡轮分子泵可以在十几分钟内将真空度 降至工作范围,但是一般仍要继续平衡两个小时左右以 便充分排除真空体系存在的诸如水分、空气等杂质以保 证仪器正常工作
质谱作为气相色谱的连用仪器优点
▪ 优于通用型的热导检测器(TCD) ,红外检测器 (FTIR),通用型的院子发射检测器(AED), 氢火焰电离检测器(FID),火焰光度检测器 (FPD),氮磷检测器(NPD),电子俘获检测器 (ECD),质朴检测器(MS)。
▪ 质谱不仅可以作为检测器检测从气相色谱分离的 得到的化合物色谱峰,同时当分离的化合物进入 质谱后,还可以通过质谱离子化过程提供化合物 的结构信息,包括化合物的分子量及结构离子裂 解的丰富信息。GCMS所提供的分析结果实际上是 一个三维的信息 包括色谱峰保留时间和色谱峰信 号强度同时还提供第三维的结构信息,因此质谱 仪不仅作为检测器,而且是一个独立的分析单元。
流量调节阀
▪ 流量调节阀可以调节载气的流速,重用的 又稳定阀和针型阀,气体流量的大小通过 流速计来测定。常用的流速计有转子流量 计和皂膜流速计等,GCMS的载气流量由电 子气体控制器(electronic pneumatics controller,EPC)调节。
色谱柱
▪ 是气相色谱的固定相载体,毛细管柱内壁 为由涂于管内壁的聚合物固定相。通过气 体与色谱柱内固定相的分配作用将样品混 合物按照分配系数的差异逐步分离成多个 单一组分。现在一般采用毛细管色谱柱, 柱管内径为0.25mm,柱长30m。
GC-MS的构造原理和部件
陈姣
一、GCMS的构造原理和主要部件
▪ 气相色谱仪分离样品中的各组分,起着样 品制备的作用;接口把气相色谱流出的各 组分送入质谱仪进行检测,起着气相色谱 和质谱之间适配器的作用;质谱仪对接口 一次引入的各组分进行分析成为气相色谱 的检测器;计算机系统交互式地控制气相 色谱、接口和质谱仪,进行数据采集和处 理,是GCMS的中央控制单元。
检测器
▪ 检测器的作用是将来自质量分析器的 离子束 进行放大并进行检测,电子倍增检测器是 GCMS最常用的检测器。单个电子倍增管基本 上没有空间分辨能力,难于满足质谱学日益发 展的需要。于是人们就 将电子倍增管微型化, 集成为微型多通道板(MCP)检测器,并在许 多实际应用中发挥了重要的作用。除了这种形 式的阵列检测器外,电荷耦合器件(CCD)等 在光谱学中广泛使用的检测器也在质谱仪器中 得到了日益增多的应用。
离子源
▪ 离子源的作用是将被分析的样品分子电离 成带电 的离子,并使这些离子在离子光学 系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和 一定能量的离子束,然后进入质量分析器 被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度 和分辨率。离子源的选择主要依靠被分析 物的热稳定性和电离的难易程度,以期得 到分子离子峰。最常用的离子源是电子轰 击电离源(EI)它要求被分析物 能气化且 气化时不分解。下图
恒温器
▪ 是色谱柱外相为了保持色谱柱的温度恒定, 保证样品分析的可重复性。一般常采用空 气恒温方式。柱温箱的温度范围在 40~320℃。
进样器
▪ 进样器是把样品通进色谱柱的元件,其中 包括汽化室和进样工具。汽化室的作用是 将样品做瞬间气化为蒸汽 这样可以使样品 集中于一点被载气送达色谱柱顶端。进样 工具常有定量阀和注射器。随着分析技术 的进步,常常为进样系统设置自动进样装 置。气相色谱的进样量一般为1微升,根据 分析样品的浓度特点可以采用分流进样和 不分流进样两种模式,进样气化室温度一 般在250~300℃。