或线条间的距离。 如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间 隙宽度除以放大倍数。
影响SEM图像分辨率的主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应； ③操作方式及其所用的调制信号； ④信号噪音比； ⑤杂散磁场； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 12 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。
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第三节 电子探针X射线显微分析（EPMA）
电子探针（Electron Probe
Microanalysis-EPMA）的主要功能是 进行微区成分分析。
它是在电子光学和X射线光谱学原理的
基础上发展起来的一种高效率分析仪器。
原理：用细聚焦电子束入射样品表面，
激发出样品元素的特征X射线，分析特 征X射线的波长（或能量）可知元素种 类；分析特征X射线的强度可知元素的 含量。
二、应用
样品制备方法简介 1. 二次电子像 （1）颗粒形态、大小、分布观察与分析 （2）断口形貌观察 （3）显微组织观察等 2. 背散射电子像 （1）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相 （2）定性地判定析出物相的类型 （3）形貌观察等 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于 晶体学取向测定）
样品制备
• 离子溅射也是常用 的表面镀膜方法， • 其溅射原理见图9。 • 与真空蒸发相比， 当金属薄膜的厚度 相同时，利用离子 溅射法形成的金属 膜具有粒子形状小， 岛状结构小的特点。
样品制备
• 对于其它导电性好的样品如金属，合金 以及半导体材料，薄膜样品基本不需要 进行样品处理，就可以直接观察。只要 注意几何尺寸上的要求。但要求样品表 面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。 • 对于需要进行元素组成分析的样品，一 般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金 属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直 接固定在导电胶带上。
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扫描电子显微镜景深
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日立 S-4800 场发射扫描电子显微镜
主要性能： 二次电子像分辨率：1.0nm(15kv)；1.4nm(1kv, 减速模式)；2.0nm (1kV)普通模式 加速电压：0.5 ~ 30kV 放大倍率：×20 ~ ×800,000 束流强度：1pA~2nA 物镜光栏：加热自清洁式、四孔、可移动物镜光 栏 样品室和样品台：移动范围：X：0~50mm；Y： 0~5mm；Z：1.5~30mm；T：-5~700旋转R： 3600，最大样品尺寸：100mm 探测器: 高位探头可选择接受二次电子像或背散 射像，并混合 INCA Energy 350 X射线能谱仪技术指标： X-sight Si(Li) 探测器 (专利)，SuperATW 窗口 30mm2 活区，分辨率优于133eV (MnKα处,计数 率为4000cps)，分析元素范围：Be4-U92
率。
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2．背散射电子像衬度及特点
影响背散射电子产额的因素： (1) 原子序数Z (2) 入射电子能量E0 (3) 样品倾斜角 背散射电子像衬度： (1) 成分衬度 (2) 形貌衬度 (3) 磁衬度(第二类) 与二次电子像比较，其特点： （1）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬 度小 （3）主要反应原子序数衬度
背散射系数与原子序数的关系
当观察原子序数衬度时，需将 样品磨平、抛光。
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形貌与元素象的分离
元素像
形貌像
二次电子像的分辨率高、景深大，为什么？
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹
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样品制备
• 一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶 瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描 电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象， 影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀 导电性能好的金等导电薄膜层。 • 在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象， 换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增 加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可 以掩盖基材信息，只获得表面信息。
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第二节 像衬原理与应用分(即各像元)强度相对于其平均强度 的变化。 SEM可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射 线（带EDS或WDS）、俄歇电子（单独的俄歇电子能谱 仪）等信号成像。

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1．二次电子像衬度及特点

二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围，能 量较低(小于50eV)。 影响二次电子产额的因素主要有： (1)入射电子的能量； (2)材料的原子序数； (3)样品倾斜角。
成像原理：利用细聚焦电子束在样 品表面扫描时激发出来的各种物理 信号调制成像。类似电视摄影显像 的方式。 SEM的样品室附近可以装入多个探测器。 目前的扫描电子显微镜可以进行形 貌、微区成分和晶体结构等多种微 观组织结构信息的同位分析。 SEM原理示意图
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一、工作原理
• 电子束经三个电磁透镜聚焦后，成直径 为几个纳米的电子束。 • 末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在 试样表面上做光栅状扫描。 • 试样在电子束作用下，激发出各种信号， 信号的强度取决于试样表面的形貌、受 激区域的成分和晶体取向。 • 在试样附近的探测器把激发出的电子信 号接受下来，经信号处理放大系统后， 输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。 • 由于显像管中的电子束和镜筒中的电子 束是同步扫描的，显像管上各点的亮度 是由试样上各点激发出的电子信号强度 来调制的，即由试样表面上任一点所收 集来的信号强度与显像管屏上相应点亮 度之间是一一对应的。因此，试样各点 状态不同，显像管各点相应的亮度也必 不同，由此得到的像一定是试样状态的 反映。
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二、波谱仪

组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面 间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连 续地改变θ，就可以在与X射线入射方向呈2 θ的位置上测到不同波长 的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素
d l nR
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波谱仪的特点：
优点： （1）波长分辨率很高 如，它可将波长十分接近的 VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开； （2）分析的元素范围宽 4Be~92U； （3）定量比能谱仪准确。 缺点： （1）X射线信号的利用率极低； （2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用； （3）分析速度慢，不适合定性分析；
样品制备
• 一般金属层的厚度在10纳米以上，不能太厚。
• 镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ，得不到 样品表面的真实信息。
• 假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品， 不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构， 从而掩盖样品的真实表面。
样品制备
• 表面镀膜最常用的方法有真空蒸发和离子溅射两 种方法。 • 其中真空蒸发一般是在10－5～10－7Pa左右的真 空中蒸发低熔点的金属。 • 一般经常采用的是蒸镀金属金薄膜，但当要求高 放大倍数时，金属膜的厚度应该在10nm以下， 一般可以蒸镀Au-Pd（6:4）合金。这样可以避 免岛状结构的形成。 • 从经验上看，先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀 金属层可以获得比较好的效果。
Si(Li)检测器探头结构示意图
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在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→（前置放大器） 转换成电流脉冲→（主放大器）转换成电压脉冲→（后进 入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数， 从而描绘I－E图谱。
Si(Li)能谱仪的特点
优点： (1)定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的 几乎所有元素。 铍窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U (2)灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作。 缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比 波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的 低温状态。 (3)定量分析精度不如波谱仪。
4. SEM的主要性能指标
（2）分辨率 ：样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间 的距离。
如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以 放大倍数。
影响SEM图像分辨率的主要因素有：
①扫描电子束斑直径 ；
②入射电子束在样品中的扩展效应； ③信号噪音比； ④杂散磁场； ⑤机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。

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二次电子像的衬度可以分为以下几类：
(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类)
样品倾斜角越大 二次电子产额越大 图像越明亮
入射电子束
表面法线
样品倾斜角
形貌衬度原理
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二次电子像衬度的特点：
（1）分辨率高 （2）景深大，立体感强
（3）主要反映形貌衬度。
通常所指的扫描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨
放大倍数与扫描面积的关系： (若荧光屏画面面积为10×10cm2) 放大倍数 10× 100× 1,000× 10,000× 100,000× 扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μ m)2 (10μ m)2 (1μ m)2
4. SEM的主要性能指标
（2）分辨率 ：样品上可以分辨的两个邻近的质点
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能谱议和波谱仪的谱线比较
能谱曲线
波谱曲线
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三、电子探针分析的基本工作方式

定点分析：将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分 析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的 X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光 屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。
其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分
使用X射线谱仪。
电子探针结构示意图
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X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为： • 能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来 测定X射线特征能量。 • 波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来 测定特征X射线波长。