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毒物分析第七章


3、冰毒 又名甲基苯丙胺,去氧麻黄素。 以苯丙胺或麻黄素为原料合成。
2020/4/27
甲基苯丙胺游离状态为无色油状液体,具有氨臭,微溶于水, 溶于乙醇、乙醚和氯仿 ,沸点214℃ ,将甲基苯丙胺加热到200℃ ~400℃时,有98%的挥发。 盐酸甲基苯丙胺纯品为白色结晶粉末,熔点172℃~174℃,溶 于乙醇、氯仿和水,水溶液pH 值5~6,几乎不溶于乙醚。 饱和甲基苯丙胺水溶液对石蕊试纸呈碱性。 分左、右消旋光学异构体,右旋的甲基苯丙胺比左旋的甲基苯 丙胺药效高几倍。
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血浆、尿液或组织:
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(1)系统一:
色谱柱:RP-C18(250mm×4mm×5μm)
流动相:乙腈∶1%乙酸氨水溶液∶25%二乙胺水溶液 (40∶45∶15),再用氨水和乙酸调pH=8~9
流速: 1.5 mL/min 温度: 40℃ 检测器:254nm
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是制造毒品冰毒的原料。
2020/4/272、苯丙胺 (又安非他命,Amphetamine)
临床用于抗焦虑、治疗精神抑郁症和发作性睡眠病。 过量或反复使用将导致疲乏、头痛、中枢抑制和兴奋失调
以及精神症状。 孕妇可引起胎儿心脏缺损、畸形足、兔唇和大血管异位。 具有较强的成瘾性。 制造冰毒的原料。
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二、麻黄素毒物分析 ( 一 )、 显色反应(快检)
(二)、薄层层析法 (三)、红外光谱法
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( 一 )、显色反应(快检)
少量可疑物在试管或 1%硫酸铜水溶液
乙醚
白色反应板孔中
紫兰色
醚层紫红色 水层兰色
结论:可疑物中有麻黄素或伪麻黄素
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(二)、薄层层析法: 1、标准溶液:麻黄碱、伪麻黄碱皆制成5mg/ml乙
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对中枢神经系统极强刺激作用,产生强烈生理兴奋。 使用冰毒者大脑处于高度兴奋的状态,听到音乐就跳舞 并不自主摇头,其衍生物是摇头丸的主要成分。
精神依赖性很强,一使用即可上瘾,很难戒断。 大量消耗体力和降低免疫功能,严重损害心脏、大脑组
织甚至致死。
非法贩卖形态:粉末、片剂、胶囊、注射用液体。
(2)系统二:
色谱柱:spherisorb SW(125mm×5mm×5μm) 流动相:甲醇-硝酸铵缓冲液(90∶10)
流速:2.0mL/min
温度:室温 检测器:254nm
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(3)系统三 色谱柱:D iamon silC18 柱(150mm ×4.6mm ,5μm) 流动相:甲醇-NaH2PO4 缓冲液(15∶85); 流速:1 mL/min; 柱温:25 ℃; 检测波长:215 nm
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(五)、气-质联用法
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(3)色谱条件: 色谱柱:毛细管柱 HP-1MS
柱温:110℃保留1min,以25℃/min程序升温至280℃,保 留102min;
柱压:76kPa保留1min,以95kPa/min升压至140k Pa,保留103min;
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4、氯氨酮
(Ketamine )俗称“K粉”。
化学名:2-氯苯-2-甲基胺环己酮,白色结晶性粉末或无 色溶液,无臭,易溶于水,不溶于乙醚。
常用其盐酸盐,分子量为274.19。 λmax =269 、276 nm。
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静脉麻醉药:选择性阻断痛觉传导。用于小手术、辅 助麻醉。静脉或肌肉注射后很快出现意识模糊,如入梦 境,但仍可睁眼,肌张力增加呈木僵状,对周围环境不 再敏感,而痛觉却完全消失,意识和感觉分离。静脉注 射1分钟开始起作用,能维持约10分钟常用动物麻醉药。 滥用氯胺酮导致神志不清,重则可以使中枢神经麻痹, 甚至死亡。
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(二)、IR光谱
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(三)薄层层析法
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(四)、液相色谱法检验
(1)标准样品。直接用甲醇溶解定容,配制成浓度为1
mg/mL~5 mg/mL甲醇溶液。
(2)待检样品。
药片粉末,用甲醇充分溶解、离心,配成1mg/mL~ 5 mg/mL溶液.
醇液 2、样品溶液:用乙醇提取检材,制成约1mg/ml的
溶液
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3、薄层板:高效硅胶板; 4、展开剂:
①环己烷∶丙酮∶氨水(7∶2∶1) ②乙酸乙酯∶甲醇∶25%氨水(85∶10∶5) ③环己烷∶甲苯∶二乙胺(80∶15∶5) 5、显色剂:①碘化铋钾试剂
②碘铂酸钾试剂:改良碘化铋钾 斑点颜色:橙色
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(三)、IR法 微量固体试样
红外扫描
与标准图 谱比对
结果判断
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三、苯丙胺类毒品分析 (一)显色法
乙醛——亚硝基铁氰化钠试验 没食子酸试验 (二) IR法 (三)薄层层析法 (四)高效液相色谱法
(五)气相色谱法
(六)放射免疫法
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(一)显色法
1、乙醛——亚硝基铁氰化钠试验
样品 20%的 Na2CO3溶液 50%乙醛乙醇液
1%亚硝基铁氰化钠
深蓝色,可能含甲基苯丙胺或 MDMA 和其他仲胺类 慢慢出现粉色再转为樱桃红色,可能含苯丙胺等伯胺类
此实验可用来区别伯胺和仲胺。
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2、没食子酸试验
取少量单一苯丙胺类衍生物样品置于白色点滴板上,加 1滴试剂 M(M:1g没食子酸溶在20mL浓硫酸中,临用 时现配),如出现亮至暗绿色可能含有 MDA、MDMA、 MMDA。可用于鉴别含有亚甲基二氧基环结构化合物。
第七章 麻黄素、冰毒类毒物分析
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一、苯丙胺类毒品
1、麻黄素
又名麻黄碱、2-甲氨基-1-苯丙醇。是从麻黄草植物中提 取或合成的生物碱。 立体异构体,分为有左旋麻黄素和右旋伪麻黄素 。 左旋麻黄素溶于水、乙醇,不溶于乙醚、氯仿。 右旋伪麻黄素无味,溶于乙醇、乙醚
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药理作用 麻黄素兴奋α和β肾上腺素受体而产生拟交感 作用,收缩皮肤和粘膜血管、弛缓支气管平滑 肌、缓慢和持久的升高血压、兴奋中枢等作用. 伪麻黄碱的血管收缩、弛缓平滑肌和升高血压 作用较弱而中枢作用较强。
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