硝酸根离子的检测,我们都经常用到,测量方法也较多,但是,到底什么时候该用什么方法呢?本文做一个简单的对比。
一、紫外分光光度法直接测量,其原理是硝酸根离子在210nm波长处有紫外吸收,并且可以用双波长法扣除有机质的干扰。
下图是使用这种方法做的硝酸根标准曲线
[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2
K0 = 0.336202? ? ? ? ? ? ? ? ? ? K1 = 0.855646? ? ? ? ? ? ? ? ? ? K2 = 0.000000 R = 0.996219
Num? ? ? ? ? ? ? ? C(mg/L)? ? ? ? ? ? ? ? ? Abs? ? ? 210nm处? 275nm处
1? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 0.50000? ? ? ? ? ? ? ? 0.70084? ? 0.73886? ? ? 0.03802
2? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1.00000? ? ? ? ? ? ? ? 1.22997? ? ? 1.26350? ? ? 0.03353 3? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1.50000? ? ? ? ? ? ? ? 1.68886? ? ? 1.68998? ? ? 0.00112 4? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2.50000? ? ? ? ? ? ? ? 2.43119? ? ? 2.46494? ? ? 0.03375 该方法是在275nm和210nm处分别测量吸光度,Abs为这两个波长处的吸光度值之差。
在不存在其他干扰的情况下可以使用这种方法,操作十分简便,效率高。
二、酚二磺酸法
原理:浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚,在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚,二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物,最大吸收波长为410nm,利用其色度和硝酸盐含量成正相关的性质,可进行比色测定。
下图为标准曲线
[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2
K0 = 0.030334? ? ? ? ? ? ? ? ? ? K1 = 0.398435? ? ? ? ? ? ? ? ? ? K2 = 0.000000 R = 0.998389
Num? ? ? C(mg/L)? ? ? Abs?
1? ? ? ? 1.00000? ? ? ? ? ? 0.44034? ?
2? ? ? ? 2.00000? ? ? ? ? ? 0.80931? ?
3? ? ? ? 3.00000? ? ? ? ? ? 1.30700? ?
4? ? ? ? 5.00000? ? ? ? ? ? 1.97417? ?
5? ? ? ? 6.00000? ? ? ? ? ? 2.42458? ?
这种方法适用范围广,受干扰小。
但是操作较复杂,尤其是需要制备酚二磺酸,反应为沸水浴六个小时,对实验人员的耐心和细心都是一个考验。
三、还原-显色法
原理:水样中的硝酸盐经过内装颗粒状铜-镉柱时,在一定的条件下,被还原为亚硝酸盐。
还原生成的亚硝酸盐(包括水样中原有的亚硝酸盐)与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与二盐酸-1-萘乙二胺偶合,形成玫瑰红色偶氮染料,用分光光度法测定。
减去不经镉柱还原,用重氮化偶合比色法测得的亚硝酸盐,即可得出硝酸盐氮含量。
本实验室没做过这个实验。
从原理上看,该法对实验设备要求较高。
另外,该法可以结合流动分析仪使用,适合于批量检测。
以上三个方法中,直接比色法是最简便的检测方法,HG/T4135-2010稳定性肥料标准中使用了这种方法,酚二磺酸法是应用最广泛的检测方法,DZ/T
0064地下水质检验方法、GB/T7480 水质硝酸盐氮的测定等标准中使用了这种方法,还原-显色法结合流动分析仪法在一些较大的研究机构中有应用。