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(完整word版)仪器分析期末复习习题

1、红外光谱又称振动-转动光谱,是由于分子 发生振动能级 跃迁产生的。

2、产生红外吸收光谱的必要条件是0νh E =∆和0≠∆μ。

3、范氏方程H=A+B/u+Cu 中,A 为涡流扩散系数 ,B 为纵向扩散系数 ,C 为传质阻抗系数,u 为 流动相线速度 。

4、在HPLC 中,反相色谱常用 C 18键合相为固定相,甲醇-水为流动相。

极性大的组分先流出。

5、有机化合物质谱中最主要的五种离子峰为分子离子峰 、同位素峰、和 碎片峰、重排离子峰、亚稳离子峰。

6、NMR 中,烃类化合物某质子的信号峰分裂为三重峰,且强度比为1:2:1,与此质子相偶合的相邻质子数为 2 个。

7、红外分光光度计最常用的检测器是 真空热电偶 。

8、在NMR 谱上,烃类化合物某质子的信号分裂为四重峰,且强度比为1:3:3:1,则与该质子相偶合的相邻质子数为 3 。

9、紫外分光光度法中,Beer-Lambert 定律适用的条件是稀溶液和单色光。

10、有机化合物质谱中最主要的有五种离子峰:分子离子峰、 同位素峰 、 碎片峰 和 重排离子峰 、亚稳离子峰。

11、在质谱中,化合物产生变化重排一定具备(1)只有П键缺电子官能团 (2) 含γ氢。

12、在化合物CL-CH 2-CH 2-Br 中, Br 质子有较小的δ值,因为 电负性Cl>Br ,故Ha 屏蔽效应小 。

13、在GC 中,若气化室温度过底,样品不能迅速气化,则峰形变 宽 ,增加柱温,则保留时间变 短 ,峰型一般变 窄 。

14、指出下列色谱术语中数值在0-1之间的是 R f ;数值一般应 > 1的是α。

(色谱术语:t R ,V R ,R f ,α,k ,K )
15、CO 2是线性分子,其振动自由度为 4 ,但由于简并及红外非活性振动原因,在其IR 谱上只看到2349cm -1和667 cm -1两个吸收峰。

16、波数 4000~400 cm -1在范围内的波段称中红外区,其中特征区指4000~1250 cm -1范围内的波段,指纹区指 1250~400 cm -1范围内的波段。

17、三氯乙烯 (Cl 2C=CHCl)及氯乙烯(Cl 2C=CCl 2)在IR 光谱上的主要区别在于前者有ν=CH 后者无ν=CH 前者有νc=c 后者无νc=c 。

、红外分光光度计常用的检测器是真空热电偶,光源是硅炭棒(Nernst 灯) 。

19、已知某混合试样由A 、B 、C 三组分组成,在所确定的色谱条件下分配系数分别为440、480、520,则它们R f 的顺序是 R f(C)<R f(B )<R f(A) 。

20、而荧光薄层板是指由 在硅胶中加入荧光物质 铺制而成的板。

21、在HPLC 中,反相色谱常用 ODS 为固定相, CH 3OH-H 2O 为流动相,极性大的组分先流出。

22、红外光谱又称振-转(分子) 光谱,是由于分子发生振动-转动能级跃迁而产生。

23、红外分光光度计一般是由光源,单色器,吸收池,检测器,记录和处理装置部件组成。

24、纸色谱按机理来分是属于 分配 色谱,通常极性大的组分R f 值 小 ,极性小的组分R f 值大 。

25、流动相的极性小 ,固定相的极性大 ,称为正相色谱;反之,流动相的极性 大 ,固定相的极性 小,称为反相色谱。

1、已知CO 2的结构式为O=C=O ,请推测其基本振动数是( A )。

A. 4个
B. 3个
C. 2个
D. 5个
2、4个羰基化合物,羰基的伸缩振动频率分别为1623cm -1,1670cm -1,1715cm -1,1800cm -1,请指出峰位为1800cm -1的化合物是(C )。

3、气相色谱分析中,若气化室温度过低,样品不能迅速气化,则造成峰形(B )。

A. 变窄
B. 变宽
C. 无影响
D. 变高
4、在高效液相色谱中,提高柱效最有效的途径是(A )。

A. 降低填料粒度
B. 适当提高柱温
C. 降低流动相的流速
D. 提高流动相的流速
5、CH 3CH 2Cl 质谱中同位素峰(M :M+2)的峰强比应为( B )。

A. 1:1
B. 3:1
C. 1:3
D. 9:1
6、某化合物的部分质谱图上有m/z 为172,187的峰,另有亚稳离子峰m/z170.6,试分析该亚稳离子的母离子为(C )。

A. 187
B. 172
C. 205
D. 173
7、能产生m/z91与m/z92离子峰的结构是(C )。

8、在GC 中,不会影响两个相邻组分分离度的是(A )。

A. 选择灵敏度高的检测器
B. 增加柱长
C. 改变固定相的化学性质
D. 增加柱温
9、液相色谱中,如使用硅胶或氧化铝为固定相,其活性越高,则活度级数(A )。

A. 越小
B. 越大
C. 不变
D. 不确定
10、在HPLC 中,当用硅胶为基质的键合相作固定相,流动相的pH 值应控制在(B )。

A. 9~12
B. 2~8
C. 3~7
D. 5~8
11、红外光谱是由分子的振-转能级跃迁产生,请推测水分子基本振动数是(B ) 。

A. 4个
B. 3个
C.2个
D. 5个
12、三个羰基化合物,羰基的伸缩振动频率分别为1623cm -1,1715cm -1,1800cm -1,请指出峰位为1623cm -1的化合物是(B ) 。

A. CH 3CH 23O
B.
CH CHCHO
C. CH 2CH(CH 3)2C Cl
D. CH 3CH 2CH 2CHO
13、CH3CH2Br质谱中同位素峰(M:M+2)的峰强比应为(A)。

A. 1:1
B. 3:1
C. 1:3
D. 9:1
14、CO2的下列振动中,何者属于红外非活性振动?(A )
15、红外光谱中下列哪种振动的振动频率最大(D) ?
A υC-C
B υC=
C C υC≡C
D υC-H
16、下列GC操作条件,正确的是(C)
A载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近
B 气化温度越高越好
C载体的粒度越细越好
D 使最难分离的物质对能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温
17、在GC法中,下列因素中影响组分k的主要是( B)
A柱长B固定液的性质与配比C载气的种类
18、在色谱法中,衡量柱效常用的物理量是(B)
A色谱峰的高度B理论塔板数C保留体积或保留时间
19、若用反相HPLC分离弱极性组分,硅胶键合十八烷基为固定相,甲醇水为流动相,若增加甲醇的比例,组分的是(B)
A t R′↑
B t R′↓
C t R′基本不变
20、用TCL分离 1. N N 2. N N OCH3 3.
N N OH
,固定相为硅胶,流动相为石油醚-苯(4:1)则比移值大小顺序为( A )
A 1>2>3
B 2>1>3
C 3>2>1
21、根据Van Deemter方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素主要是( A )
A传质阻力B纵向扩散C涡流扩散D弯曲因子
22、三种糖类化合物,其结构如下,若用之色谱分离,正丁醇为流动相,应(C)R f最大。

A
CHO
C
C
C
C
CH2OH
OH
H
HO
OH
H
OH
H
H
B
CHO
C
C
C
C
H
HO
H
HO
OH
H
CH3
OH
H
C
CHO
CH2
C
C
C
CH3
H
OH
H
OH
OH
H
23、三个羰基化合物,羰基的伸缩振动频率分别为1623cm-1,1715cm-1,1800cm-1,请指出峰位为1623cm-1的化合物是(B )
A . B. C.CH
2
CH(CH
3
)
2 C Cl
24、液相色谱中,如使用硅胶或氧化铝为固定相,其含水量越高,则活度级数(B )。

A越小B越大C不变。

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