-陶瓷粉体基础(一)表征
物相组成:以XRD检测 -高纯粉体为单一物相 - 存在相变时,可能同时有两相 - 复合物粉体为多相 - 杂质物相
化学组成:各种化学成分分析技术 (1)构成粉体的各物相一次晶粒的化学组成 (2)粉体合成和制备过程的机械杂质 (3)粉体表面吸附的氧、水分和其他气体
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1400oC共烧结后,阳极衬底及电解质的 表面XRD衍射花样
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材料科学与工程---研究有关材料组成、结构、
制备工艺流程与材料性能及其应用间相互关系的 知识及其运用。
性能(performance )
粉体制备
合成与制备
(synthesisprocessing)
性质(properties)
组成与结构 (Composition-structure)
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ZnO形貌
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陶瓷粉体制备工艺影响粉体粒子形貌
特定工艺
特定形貌和粒径
有机物辅助 固相反应
共沉淀法
均相沉淀法
甘氨酸- 硝酸盐法
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(2)形状因子——当颗粒不规则时以形状因子表征
★延伸度: 定义为n=L/b,
L
其中L为最长尺寸长度,b为颗粒最
大 的宽度。
★ 扁平度: 片状粉体m=b/t, b为宽度, b
的一种独立的粒子,颗粒内部可以有界面,例如相 界、晶界等。
一次粒子具有与物质(材料)相同的物理及化学 性质
一次粒子可能是:单晶,如 -Al2O3 ,也可为多晶, 如 -FeOOH(取向一致)或 CaCO3(取向不一致), 甚至可为非晶态或准晶态。
只在一次粒子为单晶时,粒径才与晶粒尺寸相同
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基本概念
Burtrand I.Lee, Edward J.A. Pope, Chemical processing of ceramics. (1994)
“Soft Chemistry Routes to New Materials”, Proc. at the Int. Symp. held in Nantes, France 1993
J. Jeffrey Brinker and G.W. Scherer, Sol -gel Science, The physics
and Chemistry of Sol-gel processing, Academic Press, Inc. , N.Y. 1990
J. Funk and D. R. Dinger, Predictive Process Control of Crowded Particulate Suspensions, Kluwer Academic Publishers, 1993
于物质的分子或原子排布
规则形状与不规则形状:如球形、 球形、多角形、 片状、棒状、针状、树枝状、多孔海绵状,
形状直接影响粉体的流力性,填装密度,气体透 过性,压制性,烧结性。
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a. 针状(acicular) b. 棱角状 (angular) c. 枝状(dendritic) d. 纤维状(fibrous) e. 扁平状(flaky) f. 粒状(granular) g. 不规则形状(irregular) h. 瘤状(nodular) i. 球状spheric
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一次粒子 硬团聚
软团聚
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粉体的性质:除单颗粒性质外, 还包括: 平均粒度,粒度分布,比表面,松装密 度,摇实密度,流动性,颗粒间的摩擦 状态等
粉体空隙的性质: 总孔隙体积P,颗粒间的空隙体积P1, 颗粒内空隙体积(P2 = P – P1), 空隙 形状、空隙大小及其分布
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§1.2粉体的物相组成与化学组成
+ +
*
*
*
*
*
(b)
Intensity
(a)
20
30
40
50
60
70
2
a:BCSO电解质膜;b:NiO-BCSO阳极衬底;*:BCSO;+:NiO 17
§1.3粒子形状与形貌观测
(1) 颗粒形貌——各种显微镜 (光学显微镜、SEM,TEM,AFM)观测 决定于粉体制备过程:方法和条件,同时也决定
(2)由粉体制备方法所决定的性质:粒度,颗 粒形状,有效密度,表面状态,晶体结构与缺 陷,颗粒内气孔,表面气体吸附,反应活性 (3)与具有均一性能的气体或液体相比较,没有 任何两个粉体粒子是完全一样。
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基本概念
一次颗粒: 普通电镜下放大倍数再增加,也只能 看到具有明显轮廓的单个粒子。是含有低气孔率
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一、基本概念
粉体: 颗粒与颗粒间的空隙所构成的分散体系,
是固体粒子的集合体。它表示物质的一种存在 状态,既不同于气体、液体,也不完全同于固 体 粉体的研究和表征应包括单颗粒、粉体和空隙 的性质。
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单颗粒的性质
(1)由材料本身决定的性质:晶体结构,固体 密度,熔点,弹性,硬度,电磁性质,光学性 质,化学性质
团聚体:由多个一次颗粒通过表面边或固体桥 键作用形成的更大的聚集体(坚固或松散)。 团聚体内含有相互边接的气孔网络,可分为硬 团聚和软团聚两种。 团聚体的形成使体系能量下降。
二次12
硬团聚(aggregate):多个一次粒子在相互间很强的分子或 原子级作用力下形成的团聚体,这些作用力具有较强的化学 键的性质 软团聚(agglomerate):多个一次粒子在较弱的吸附作用力 下形成的团聚体, 如范德华力;静电引力和液膜拉力等
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10μm 5μm
10μm a c
掺 杂 b铈 酸 钡
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粉体与其制备方法的特点
颗粒细小,性能上出现与大块固体完全 不同的行为, 成为“物质新状态”;
制备方法是决定粉体性能的重要环节; 陶瓷料超细粉体的化学制备方法、原理、 技术与工艺;粉体结构和性能与制备方 法的关系等
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Chapter 1
先进陶瓷超微粉体概论
第三章 粉体制备
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参考书籍
超微粒的结构、性能、制备、表征,中国科学 技术大学胶印版
张立德, “超微粉体制备与应用技术”,中 国石化出版社,2001
刘海涛、杨郦、张树军、林蔚等,“无机材料 合成”,化学工业出版社,2003年
盖国胜, “超微粉体技术”,化学工业出版 社,2004
2
Jame S.Reed, Principles of Ceramics Processing (1995年第 二版)