实验十三阿司匹林含量的测定—中与滴定法
一. 实验目的
学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法,了解该药的纯品(即原料药)与片剂分析方法的差异。

二. 实验原理
乙酰水杨酸(阿司匹林)就是最常用的药物之一。

它就是有机弱酸(pKa=3、0),结构为
摩尔质量为180、16g·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。

在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)与乙酸盐:
由于它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。

为了防止乙酰基水解,应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:
直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。

药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。

并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算阿司匹林的含量。

三.仪器与试剂
仪器:瓷研钵,碱式滴定管,酸式滴定管,移液管,容量瓶
试剂:阿司匹林药片,HCl溶液:0、1 mol·L-1,NaOH溶液:0、1 mol·L-1,无水乙醇,酚酞指示液(取酚酞0、2g,加乙醇100mL使溶解)
四、实验步骤
1、取供试品10片,精密称定,研细,精密称取阿司匹林0、3～0、4g,置锥形瓶中;
2、加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL,振摇使阿司匹林完全溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)至溶液显粉红色,记录下所用氢氧化钠的体积数V1 、
3、再加氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)40mL,置电炉上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用HCl溶液(0、1mol/L)滴定,记录消耗的盐酸的体积数V2;
4、用空白样,采用同样的操作步骤(操作步骤2与3),记录下空白样品的体积数V1’与V2’;
5、用空白值进行试验校正。

五、计算
滴定液NaOH所消耗的体积数(ml)为:
V NaOH = (V1 + 40 - V2 )- (V1’ + 40 - V2’)
每1mLNaOH滴定液(0、1mol/L)相当于18、16mg的C9H8O4。

即滴定度Ｔ＝0、1×180、16=18、16mg
阿司匹林含量(％)＝V NaOH×Ｔ×Ｆ×0、001/m ×100%
F—滴定液的浓度校正因子滴定液实际浓度／滴定液规定浓度
m－样品的质量(ｇ)
思考题
1 称取纯品试样(晶体)时,所用锥形瓶为什么要干燥？。