甲硝唑片的质量检验
三、检查
四、含量测定
色谱条件与系统适用性试验用:
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
甲醇-水(20 :80)为流动相
检测波长为320nm
理论板数按定, 研细,精密称取细粉适量(约相当于甲 硝唑0.125g),置25ml量瓶中,加50%甲 醇适量,振摇使甲硝唑溶解,用50%甲 醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取 续滤液0.5ml,置10ml量瓶中,用流动 相稀释至刻度,摇匀,即得。精密量取 10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。
微温,即得紫红色溶液;滴加稀
盐酸使成酸性即变成黄色,再滴加
过量氢氧化钠试液则变成橙红色。
(2)取本品的细粉适量 (相当于甲硝唑 0.2g), 加硫酸溶液(3→100)4ml,振摇使 甲硝唑溶解,滤过 ,滤液中加三硝基苯酚 试液10ml,放置后即生成黄色沉淀。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供 试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液 主峰的保留时间一致。
( C6H9N3O3,171.16) 甲硝唑的主要化学性质:甲硝唑为硝咪唑类化 合物,硝基被还原为氨基,具有芳香第一氨反 应。 本品含甲硝唑 ( C6H9N3O3) 应为标示量 的 93.0% 〜107.0% 。
一、性状
本品为白色或类白色片
二、鉴别
(1)取本品的细粉适量 (约相当 于甲硝10mg),加氢氧化钠试液2ml
甲硝唑片的质量检验
实验目的
1、熟悉甲硝唑的结构与理化性质 2、掌握片剂制剂的检查项 3、掌握根据化合物的结构及理化性质, 设计定性、定量分析的方法思路
实验原理
甲硝唑在乙醇中略溶,在水中或三氯甲烷中 微溶,在乙醚中极微溶解。甲硝唑的最大吸 收波长为277nm,最小吸收波长为244nm。
对照溶液:取甲硝唑对照品精密称 31.25mg,于25ml量瓶中,加流动相溶 解并定容至刻度,摇匀。精密量取10ml 置于50ml量瓶中,加流动相溶解并定容 至刻度,摇匀。同法测定。按外标法以 峰面积计算,即得。