环境检测实验报告号：班级编号：二○一一年二月《环境监测实验》成绩评定表类别实验内容（名称）应完成指标已完成指标完成学时成绩实验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮；至少选测一个指标实验模块二工业废水监测必测COD、悬浮物；至少选测一个指标实验模块三校园环境空气质量监测合作完成SO2，NOX和TSP的采样与测定，计算API，评价校园环境空气质量实验模块四生物或土壤重金属污染监测1、样品采集、制备与预处理2、铅、铜、锌等金属离子的测定实验模块五环境环境噪声监测实验模块一三角湖水质监测同组者：1、1碘量法测定溶解氧一、实验目的和要求1、了解溶解氧测定的意义和方法。

2、掌握溶解氧的采样技术。

3、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。

4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。

二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。

加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。

以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。

反应如下：三、实验仪器1、250～300mL溶解氧瓶；2、250mL碘量瓶或锥形瓶。

3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、实验试剂1、硫酸锰溶液2、碱性碘化钾溶液3、1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用）4、0、5%淀粉溶液5、硫代硫酸钠溶液6、0、025mol/L重铬酸钾标准溶液五、实验步骤1、硫代硫酸钠溶液的标定：在250mL的碘量瓶中加入100mL 水、1、0gKI、5、00mL 0、0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1、0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。

平行做3份。

2、溶解氧样品的采集与保存用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢出一部分水样。

为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4℃、暗处保存。

应尽量现场测定。

平行做2～3份水样。

同时记录水温和大气压力。

3、测定步骤（1）溶解氧的固定。

用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠）固定溶解氧，一般在取样现场固定。

固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。

待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。

水样含Fe2+达100mg/L以上时，干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。

（2）析出碘轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2、0mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，如果仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min。

（3）滴定吸取100、00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠的用量。

平行做2～3份水样，按表1-2记录实验数据。

六、数据记录表1-1 硫代硫酸钠标准溶液的标定平行测定次数120、0250mol/L重铬酸钾标准溶液体积（mL）消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）备注硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）平均值（mol/L）相对标准偏差（%）硫代硫酸钠的浓度计算：c2重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）V2重铬酸钾标准溶液的体积，5、00mLV1消耗的硫代硫酸钠的体积，mL表1-2 溶解氧的测定结果平行测定次数12消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）溶解氧的浓度（mg/L）平均值（mg/L）根据下式计算水样中溶解氧浓度：式中，M硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

32O2的摩尔质量（g·mol-1）4O2与Na2S2O3的换算系数。

七、注意事项1、水中溶解氧应在中性条件下测定，如果水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4溶液调节至中性后再测。

2、水样中含游离氯大于0、1mg/L时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。

硫代硫酸钠应定量加入，确定方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾，摇匀，此时有碘析出，吸取100、00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1、0mL，再滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量（相当于去除游离氯的用量）。

于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响，然后按照测定步骤测定溶解氧。

3、水样采集后，应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧；当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。

4、加液时，移液管尖嘴应插入液面以下。

5、平行做2～3份水样。

八、思考题1、采集水样时应注意什么问题？2、采样后，应如何固定水样？3、当水样中含有亚硝酸盐时，会产生什么干扰？可如何消除？4、如何消除水样中Fe3+的干扰？5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差？如何避免？九、数据处理及结果分析1、2纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮一、实验目的和要求1、了解氨氮测定的环境意义；2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。

3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。

并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。

二、氨氮的测定原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0、025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0、02mg/L。

三、实验仪器KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。

四、实验试剂无氮水、1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、0、05%溴百里酚蓝指示液、防沫剂、吸收液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、使用溶液五、实验步骤1、水样预处理蒸馏消解液在碱性条件下，加热蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液。

采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。

①取100mL待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液，后进行蒸馏，用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。

②将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。

③用无氨水代替水样做空白试验。

2、标准曲线的绘制以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。

以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数（excel软件）。

3、水样的测定取适量馏出液（清洁水样取50mL，含氨较高的污染水样取5～30mL），加入到50mL比色管内，稀释至标线，加入0、1mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1、5mL纳氏试剂，混匀。

放置10min，在420nm处，用20mm 比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。

五、数据记录水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量(mg)后，按下式计算：式中：m水样体积（mL）数据记录：氨标准使用液（mL）00、51、003、005、007、0010、00氨氮含量（mg）0测定吸光度A0校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r六、注意事项1、所用试剂均应为无氨水；2、应做全程序空白实验。

3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液。

4、蒸馏结束2～3min，应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL 备用。

5、蒸馏时应避免暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。

6、加入少量石蜡，可防止蒸馏时产生泡沫。

7、纳氏试剂中HgI2和KI的比例，对显色反应灵敏度有很大影响，理论上HgI2和KI的质量比为1、37：1、00。

静置后生成的沉淀应除去，取上清液使用。

七、结果分析1、3浊度仪法测三角湖水和饮用水浊度一、实验目的和要求1、了解水中浊度的来源与危害。

2、掌握浊度的测定方法。

二、方法原理：TDT1型液体浊度仪（武汉恒岭科技有限公司）四、测量范围0400NTU（散射浊度单位）五、操作步骤1、接通电源，按下电源开关，灯泡指示灯亮，窗口闪烁显示“”。

2、预热5分钟，即可对仪器进行校准。

用“零度水”（蒸馏水通过0、2um的超滤膜过滤两次即可）、标准浊度液（2NTU、20NTU、200NTU）分别插入样品室，分别用“调零”“调幅”按钮和“+”、“-”键进行校准。

3、测量将装有待测液的样品池插入样品室，按下“读数”键，面板闪烁显示“----”，约15秒后显示液体浊度的浊度值。

六、结果记录表2-1 浊度测定结果水样浊度 (NTU)自来水三角湖水自来水浊度标准限值七、注意事项1、样品池必须保持清洁；2、每次水样倒入后，应檫干外壁，再放入样品室。

3、取样不要太满，如果壁上有气泡，则轻摇玻璃瓶，消除气泡后再测量。

4、样品瓶在倒入取样液后应马上测量，不要静置。

八、思考题1、将测得的自来水的浊度与饮用水水质标准相比较，判断是否超标？2、样品倒入样品池后为什么不能静置？九、结果分析实验模块二工业废水监测同组者：2、1密封消解-分光光度法测化学需氧量一、实验原理在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂，在专用催化剂作用下，重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。

在波长610nm进行比色，测定三价铬离子的含量，换算成消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。

采用密封消解水样时，既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。

二、实验仪器（1）量筒：100mL，2个（2）移液管：5 mL1个，2 mL2个，1 mL1个（3）烧杯：250 mL3个（4）洗瓶：500 mL1个。

三、测定步骤1、水样保存水样采集后，应加入硫酸，调节pH值小于2，以抑制微生物的生长。

水样采集后应尽快分析，必要时应在0~5冷藏下保存，并在48小时内测定。

2、标准曲线绘制（1）COD值10~200mg/L标准曲线的绘制分别吸取COD值为200mg/L的标准溶液：0、0、15、0、3、0、6、1、2、1、5 mL置于专用比色管中，以重蒸馏水补足各专用比色管的溶液均为1、5 mL，相对应的COD值分别为0、20、40、80、160、200。

然后加入0、5mL100g/L掩蔽剂，摇匀。

加入1、5 mL0、1mol/L消化液和2、5mL催化剂，旋紧密封盖，摇匀后准备加热消解。

加热器加热升温分析前，将加热器接通电源，选择时间及温度。