尼龙66前体的合成
尼龙66前体的合成
实验报告
班级:应101-4
组号:11
组员:赵娜201055501445
吕建光201055501443
魏小童201055501444
时间:周六上午
一、实验目的:
1、学习由醇氧化制备酮和由酮氧化制备酸的基本原理和方法;
2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作;
3、进一步了解盐析效应在分离有机化合物中的应用;
4、综合训练并掌握控温、抽滤、蒸馏、萃取、重结晶等操作方法。
二、实验原理:
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。
本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸: C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC(CH2)4COOH+MnO2+H2O
三、实验试剂和仪器装置:
1、仪器:
圆底烧瓶(250ml、100ml),烧杯(250ml、100ml),直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,量筒,温度计,电热炉,抽滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯
2、试剂:
浓H2SO4, Na2Cr2O7·2H2O,H2C2O4,食盐,无水MgSO4,KMnO4,NaOH,Na2S2O3,活性炭,浓HCl,环己醇
3、装置:
四、实验步骤:
(一)环己酮的制备:
1、在250 ml圆底烧瓶中加入50.2ml H2O,慢慢加入9.4 ml 浓H2SO4。
充分混合后,搅拌下慢慢加入9.8 ml环己醇。
在混合液中放一温度计,并将烧瓶放在水浴中控制温度为30℃以下反应;
2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中,搅拌使之充分溶解;
3、分四批将②加至①中,并不断振摇使之充分混合。
氧化反应开始后,混合液迅速变热,溶液由橙红色变为墨绿色后,再加下一批:全程控温在60-65℃范围内。
加完后离浴,继续振摇至温度有自动下降的趋势开始计时,10mins后加约0.2g草酸,充分振摇使之溶解,使反应液完全变成墨绿色,以破坏过量的重铬酸盐;
4、然后往烧瓶中加入60.2 ml H2O,再加2粒沸石,改为蒸馏装置。
将环己酮
和水一起蒸馏出来,直至流出液不再混浊后再多蒸10~15毫升(总收集约50毫升);
5、在馏分中加入10g食盐,充分搅拌,将液体倾至分液漏斗,分离出有机层;
6、在分离出的有机层中加入适量无水MgSO4,干燥后,蒸馏得产品。
注:(1)这里进行的实际上是一种简化了的水蒸汽蒸馏。
(2)水的馏出量不宜过多,否则即使用盐析,仍不可避免有少量环己酮溶于水而损失掉,环己酮在小中的溶解度在31℃时为2.4克。
(二)己二酸的制备:
投料比:环己酮:KMmO4:10%NaOH: H2SO4=1g:3g:0.25mL:2.5mL
1、在250 ml烧瓶中加入6.0g自制得的环己酮,将18.0g KMnO4溶于约144 ml
水中,然后将此溶液加入到烧杯中,放在水浴中控制反应温度为30℃;
2、加入10﹪的NaOH1.5 ml,搅匀,然后控制温度在45℃下反应1h;
3、将烧杯从水浴中取出,擦干烧杯外的水,直接放在电热套中加热,使之沸腾
5mins;
4、用玻璃棒沾1d反应液于滤纸上,光差滤纸上棕黑色的斑周围有无紫红色的圆环,若有,则往溶液中加少量的Na2S2O3,搅拌以除去过量的高锰酸钾;
5、重复4步骤至无紫红色环现象为止;
6、然后进行减压抽滤,用温水洗涤沉淀;
7、将母液倾入蒸发皿中,使之浓缩至初始体积的7-8倍,然后趁热在不断搅拌下分次缓慢加入9 ml的浓H2SO4;
8、将反应液冷却至室温,然后再进行减压抽滤,用水冲洗所得固体,然后将所得产品从布氏漏斗中转移至表面皿中;最后放在垫有石棉网的电热套上干燥至恒重。
注:滤液如浑浊或有色,需先用活性炭脱色后再浓缩。
五、数据记录与处理:
(一)环己酮的制备中:
实验现象:
1、将Na2Cr2O7溶液分批加入到酸性环己醇中后,溶液由橙红色变为墨绿色;溶
液温度升高,温度计示数上升;
2、待Na2Cr2O7溶液加完后离浴,温度会明显的自动下降;
3、往溶液中加入草酸后,溶液呈墨绿色;
4、向有机层中加入无水MgSO4先结块,再加入则MgSO4成粉末状,说明环己酮已干燥;
5、蒸馏后得无色油状液体。
数据记录:
(环己酮)=6.0g
环己酮的实际产量m
实
(环己酮)=9.1g
环己酮的理论产量m
理
所以环己醇氧化制备环己酮的产率R1=m实、/ m理×100﹪=65.93﹪
(二)己二酸的制备中:
实验现象:
1、将KMnO4溶液加入到环己酮中,溶液颜色变为紫红色;加入NaOH后温度升高,溶液颜色变为紫黑色;
2、加热至沸腾溶液出现爆沸现象;
3、沾1d反应液于滤纸上中心为棕黑色斑点,周围无紫红色圆环;
4、加入浓H2SO4后,继续反应有臭味;
5、抽滤得白色晶体。
数据记录:
投料比:环己酮:KMmO4:10%NaOH: H2SO4=3.6g:10.8g:0.9mL:9mL
(己二酸)=2.15g
己二酸的实际产量m
实
己二酸的理论产量m
(己二酸)=8.94g
理
所以环己酮氧化制备己二酸的产率R2= m实/m理×100﹪=24.05﹪
由上述两步的计算可得总产率R= R1×R2=15.86﹪
由此可得各反应物的消耗定额W:
W(环己醇)=9.8*1.017/2.15*1000=4635.6 kg/t
W(Na2Cr2O7)=11.5/2.15*1000=5348.8kg/t
W(KMnO4)=18.0/2.15*1000=8372.1kg/t
W(H2SO4)=(9.0+10)*1.84/2.15*1000=16517.2kg/t
六、结果讨论与误差分析:
1、实验注意事项:
①环己酮的制备中,铬酸氧化环己醇是一个放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。
②蒸馏环己酮粗产品时,水的馏出量不宜过多,否则即使使用盐析,人不可避免有少量环己酮溶于水而损失;
③己二酸的制备中步骤一定要有④⑤用以检查KMnO4是否过量,若滤纸上棕黑斑周围有紫红色环出现说明KMnO4过量,要加Na2S2O3;
④在电热套上干燥己二酸产品时,温度要从低到高依次增加,防止局部过热。
2、本次实验产率偏低,原因是多方面的,总结如下:
①实验过程中,要求控温的步骤,没能严格控制好反应温度,导致反应不完全或反应产生其他产物,只是导致产率较低的主要原因;
②环己酮的制备中,蒸馏不完全;
③己二酸的制备中,在加热沸腾时出现暴沸,反应液有溅出,导致产品损失较多;
④抽滤、萃取、蒸馏等操作会导致产品损失,加食盐进行盐析、用无水MgSO4干燥产品时会对产品产生吸附;
七、实验总结
通过这次实验掌握了由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的原理和操作方法;综合训练并熟练掌握了控温、抽滤、蒸馏、萃取等实验操作;进一步了解了盐析效应在分离有机化合物中的应用;锻炼了同学认真仔细与团结合作的精神.
在实验中要认真观察反应现象;对每一个要求都需严谨的去完成才成功完成实验,并得到较高的产率;在实验前要把实验操作弄清楚,实验中各成员分工明确,争取快速有条不紊的完成实验。
八、实验分工
赵娜:量取环己醇,量取水,组装水蒸气蒸馏装置,抽滤,量取高锰酸钾,量取10%氢氧化钠,水浴
魏小童:量取浓硫酸,称取重铬酸钠,组装水蒸气蒸馏装置,抽滤,量取亚硫酸钠,水浴,干燥
吕建光:量取水,将混合液分批加入圆底烧瓶,水浴加热,组装水蒸气蒸馏装置,水浴,浓缩
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