煤质分析化验
• 根据燃烧性分类
可燃硫(有机硫、硫铁矿硫和单质硫)
不可燃硫(固定硫,硫酸盐硫)
(2)全硫
• 煤中各种形态硫的总和叫做全硫,记作St • 一般工业分析中只测全硫 ,不要求分别测定无 机硫和有机硫。全硫的测定方法有:艾士卡质
量法、燃烧法、弹筒法等。燃烧法是快速方法,
而艾士卡法至今仍是全世界公认的标准方法。
2.快速测定法(适用于烟煤、无烟煤和褐煤)
称取样品 1±0.1g 145±5℃ 烟煤、无烟煤干燥 10min、褐煤1h 冷却 检查性试 验至恒重
m M m
ad
1
Mad——分析水 m1——煤样干燥后失去的质量,g
m ——煤样的质量,g;
三 、灰分的测定
• 煤的灰分是煤完全燃烧后剩下的残渣,是煤中
煤 + 空气 = CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2
2Na2CO3+2SO2+O2=2Na2SO4+2CO2
Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO2
2MgO+2SO2+O2=2MgSO4 Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3
1.分析项目的名称及表示符号
项目 符号 水分 M 灰分 A 挥发分 V
volatile compound
固定碳 FC
fixed carbon
发热量 Q
quantity of produced heat
moisture
ash
C、H、O、N、S及煤灰中化学成分等仍以元素名称为代表符号。
二、水分的测定
●
汞等。可以根据需要进行检测。
3、其他分析
煤的物理性质
是煤的一定化学组成和分子结构的外部表
现,包括颜色、光泽、密度、硬度、脆度、断
口及导电性等。
§1.2 煤的工业分析
一、常用的符号和基准 二、水分的测定 三、灰分的测定 四、挥发分产率的测定 五、固定碳含量的计算 六、全硫的测定 七、发热量的测定
一、常用的符号和基准
冷却至室温,称量。计算挥发分产率。
3. 计算
m1 Vad M ad m
式中 m——煤料的质量,g; m1——样品加热后减少的质量,g。
4.注意事项
当打开炉门,推入坩埚架时,炉温可能下降,但是在 3min内必须使炉温达到90010℃,否则试验作废。
从加热至称量都不能揭开坩埚盖,以防焦渣被氧化,
采样原则:采样方法不能有系统偏差;样品必须有一 定数目的子样组成;所采子样的质量必须合乎要求 ;采样时要注意安全。
采样头
二、破碎
用破碎机将煤样破碎至6毫米以下,用二分 器缩分。
对锟式破碎机
三、干燥
根据原煤的含水程度,用干燥箱干燥煤样 颗粒,并做出全水分析。
电热恒温鼓风干燥箱
四、制样
用密封式制样机制成0.2毫米以下煤样。
五、实验分析
• 煤的分析检验,根据目的不同,一般可 分为:
1.工业分析
2.元素分析
3 .其它分析 ( 物理性质、工艺性质和煤灰
成分分析等)
1.工业分析
煤的工业分析又叫技术分析或实用分析,是评价煤的
基本依据。
半工业分析:水分、灰分、挥发分和固定碳的测定
全工业分析:水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和
超过0.01g为止,根据煤样的质量损失计算水分的含量。
式中
m M m
t
1
Mt——煤样的全水分; m ——煤样的质量,g;
m1——煤样干燥后减轻的质量,g。
方法B:空气干燥法(适用于烟煤和无烟煤)
将称量瓶放入预先鼓风并已加热到105 -110℃的 干燥箱中,在鼓风条件下烟煤干燥2h, 无烟煤干燥 3h。其它步骤同上。
(3)艾氏卡质量法
1、原理
将 煤 样 与 艾 氏 卡 试 剂 ( 2 份 质 量 的 MgO+1 份 质 量 的
Na2CO3)混合于850℃下燃烧,使各种形态的硫都转化成
可溶于水的硫酸盐,然后用硫酸钡重量法测定硫酸根含量
MgO作用: MgO能疏松反应物,使空气能进入煤样,同时也能与
SO2和SO3发生反应。
煤质分析化验
§1.1煤的组成
由有机质、矿物质和水三部分组成。有机质和部分矿物 质是可燃的,水和大部分矿物质是不可燃的。 有机质 主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素,碳和氢占有机质的
95%以上。
矿物质 主要是碱金属、碱土金属、铁、铝的碳酸盐、硫酸盐、 磷酸盐及硫化物。除硫化物外,其它的矿物质不能燃烧,使 煤的可燃比例减小,影响煤的发热量。
(二)全水分Mt的测定
• 全水分:是指煤中全部的游离水,即煤中外在水分 和内在水分之和。 • 测定方法: A、通氮干燥法 B、空气干燥法 C、微波干燥法
方法A:通氮干燥法(适用于各种煤)
操作:
用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取 10-12g 粒度小
于6mm的煤样,打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已 加热到105-110℃的干燥箱中,烟煤干燥1.5h, 褐煤和无烟 煤干燥 2h, 取出后盖上盖子,放入干燥器中冷却至室温后 称量,再干燥后称重,直到连续两次干燥后的质量相差不
造成测定误差,空冷时间适宜,防止焦渣吸水。 每次测定后,坩埚内常附着一层黑色碳烟,应灼烧除 去后再使用。
5.测定挥发分产率的允许误差
挥发分产 率(%) <10 10~45 >45
平行测定结果的 允许误(%) 0.3 0.5 1.0
不同化验室测定结果 的允许误差(%) 0.5 1.0 1.5
五、固定碳含量的计算
矿物质在煤燃烧过程中经过分解、化合反应后
的产物,用符号A表示。
• 煤的灰分来自煤中的矿物质,灰分是煤中的无 用物质,灰分越低媒质越好。 • 测定方法:缓慢灰化法(仲裁法) 快速灰化法(常规分析方法)
1、化学反应(高温灼烧法)
(1)当温度在400 ℃左右时,主要反应:
CaSO 4 2 H 2O CaSO 4 2 H 2O
方法C:微波干燥法(适用于烟煤和褐煤)
煤样在微波炉内,利用微波发生器产生的交变电 场作用,引起摩擦发热,使水分迅速蒸发。 特点:受热均匀,水分蒸发快;不适用于无烟煤和 焦炭等导电性较强的试样。
(三)分析水Mad的测定
分析水(空气干燥基水分 ):指煤在空气干
燥状态下所含的水份,也就是内在水分。
空气干燥煤样:粒度小于 0.2mm 、与周围空气湿度达
§1.2 煤质化验的流程
采样—破碎—干燥—制样— 实验分析
一、采样
采样:是指从特定量的煤中取出一部分有 代表性的总样,以供确定该特定量煤的质 量的过程。 采样目的:为了采取具有代表性的样品,
以样品的品质、特性推断整批煤的品质、
特性。
采样方法:五点取样法 。按对角线取五个点,不要 表层,每点一铁锹共取一桶。使取的煤样尽量具有 代表性,随机取样。将取的的煤样拌匀,分选,最 后留下一公斤左右作为待化验煤样。
5.灰分测定的允许误差(%)
灰分(%)
<15 15~30 >30
同一实验室
0.2 0.3 0.5
不同实验室
0.3 0.5 0.7
四、挥发分产率的测定
将煤放在与空气隔绝的容器内,在高温下经一定时 间加热后,煤中的有机质和部分矿物质分解为气体 释出,由减小的质量再减去水的质量即为煤的挥发
分(V) 。
量变化小于 0.001g 时为止,取最后一次质量计算。灰分 <15%
的样品,可不必进行检查性灼烧。
(3)计算
m A m
ad
1
m ——煤样的质量,g; m1——灼烧后残渣质量,g。
4、快速灰化法
• 用快速灰分测定仪进行测定。仪器由管式电炉、 传送带和控制仪组成。 • 优点:与普通马弗炉相比,测定速度快,连续自 动传送,速度可调的优点。测定效率是马弗炉的 4~5倍,能耗为马弗炉的三分之一。(15~50min) • 缺点:误差较缓慢灰化法大,一般情况下,应将 快速灰化法的测定结果与缓慢灰化法进行比较, 在允许误差内才可使用。
外在水分(Mf):是指煤在开采、运输、储存和洗选过程 中润湿在煤的外表及大毛细孔(直径>10-5cm)中的水分。 此水分在空气中风干1-2天就能蒸发而失去。
内在水分(Minh):是指吸附或凝聚在煤粒内部的毛细孔
(直径<10-5cm)中的水分。这部分水分较难蒸发,需要 在高于正常沸点的温度下才能除去。
(3)当温度高于700℃时:
煤中的碱金属氧化物和氯化物部分发生分解, 待温度达到800℃时分解反应基本完成,因此煤的
灰分测定温度规定为(815±10)℃。
2、缓慢灰化法
(1)灰皿
(2)测定过程
称取分析煤样 1 0.1g,于已经在 815 10 ℃灼烧恒量的灰皿 中,轻微振动,使样品分散为均匀的薄层,置温度低于 100 ℃
AI 2O 3 2 SiO 2 2 H 2O AI 2O 3 2 SiO 2 2 H 2O
(2)当温度在500℃左右时的主要反应:
CaCO 3 CaO CO 2 FeCO 3 FeO CO 2
(3)当温度在600oC左右时:
灰分的测定(二)
4 FeS 2 11O 2 2 Fe 2O 3 8 SO 2 2CaO 2 SO 2 O 2 2CaSO 4 4 FeO O 2 2 Fe 2O 3
硫的测定。
2.煤的元素分析
煤中主要含有碳、氢、氧、氮、硫等元素,此外,煤中还
含有许多放射性和稀有元素如铀、锗、镓等。元素分析的结
果是对煤进行科学分类的主要依据。在工业上,是计算发热 量、干馏产物产率、热量平衡的依据。 煤中的稀有元素很多,但一般是指有提取价值的锗、镓、 铀、钒、钽等元素。