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最新精细1111第四组乙酰苯胺的合成
止用水或泡沫灭火。
3.乙酸
(1)、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触,
轻者出现红斑,重者引起化学灼伤。误服浓乙酸,口腔和消化道可产生 糜烂,重者可因休克而致死。 慢性影响:眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触, 可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。 (2)、毒理学资料及环境行为 毒性:属低毒类。 急性毒性:LD503530mg/kg(大鼠经口);1060mg/kg(兔经 皮);LC505620ppm,1小时(小鼠吸入);人经口1.47mg/kg,最低中毒量, 出现消化道症状;人经口20~50g,致死剂量。 亚急性和慢性毒性: 人吸入200~490mg/m3×7~12年,有眼睑水肿,结膜充血,慢性咽炎, 支气管炎。 致突变性:微生物致突变:大肠杆菌300ppm(3小时)。 姊妹染色单体交换:人淋巴细胞5mmlo/L。 生殖毒性:大鼠经口最 低中毒剂量(TDL0):700mg/kg(18天,产后),对新生鼠行为有影响。大 鼠睾丸内最低中毒剂量(TDL0):400mg/kg(1天,雄性),对雄性生育指 数有影响。 危险特性:其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、 高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应。 燃烧(分解)产物: 一氧化碳、二氧化碳。
和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性,可致皮炎。能抑制中 枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:属低毒类。 急性毒性:LD50800mg/kg(大鼠经口);1210mg/kg(小鼠经口);人经口 50mg/kg,最低致死剂量。 危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 三、包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装,每袋净重50kg。贮存在阴凉、干 燥、通风处,防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。
实验装置
【实验步骤】
1.用冰醋酸为酰化试剂制备乙酰苯胺
(1)在50mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、15mL冰醋酸及少许锌 粉(约0.1g),装上一短的剌形分馏柱,其上端装一温度计,支 管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。
(2)将圆底烧瓶在石棉网上用小心加热,使反应物保持微沸约 15min。
苯胺(99%) 690Kg (工业级)
冰醋酸
500Kg(工业级)
苯胺价格
9610元/t
冰醋酸价格 285元/t
生产成本:0.690×9610+0.500×285=6773.4元
质量产率:1÷(0.690+0.500)×100%=84.03%
对环境的影响
一、健康危害 侵入途径:吸入、食入。 健康危害:吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症
斗中放一预先叠好的折叠滤纸,并用少量热水润湿,将上述热溶液通过折叠滤纸,迅速地滤 入150mL烧杯中。每次倒入漏斗中的液体不要太满;也不要等溶液全部滤完后再加。 (6)在过滤过程中,应保持溶液的温度。为此将未过滤的部分继续用小火加热以防冷却。 待所有的溶液过滤完毕后,用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。 (7)滤毕,用表面皿将盛滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后,用冷水冷却以使结晶完全。 如要获得较大颗粒的结晶,可在滤完后将滤液中析出的结晶重新加热使溶,于室温下放置, 让其慢慢冷却。 (8)结晶完成后,用布氏漏斗抽滤(滤纸先用少量冷水润湿,抽气吸紧),使结晶与母液 分离,并用玻塞挤压,使母液尽量除去。拔下抽滤瓶上的橡皮管(或打开安全瓶上的活塞), 停止抽气。 (9)加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿(可用刮刀使结晶松动),然后重新抽干,如 此重复1-2次,最后用刮刀将结晶移至表面皿上,摊开成薄层,置空气中晾干或在干燥器中 干燥。 (10)测定干燥后精制产物的熔点,并与粗产物熔点作比较,称重并计算收率。
控制乙酸酐的用量,使苯 胺与乙酸酐物质的量 1:1—1:1.1之间,尽量避 免副产物的产生。
控制乙酸的用量,乙酸量 太少,溶液中乙酰苯胺的 浓度相对较大,与少量水 容易结晶;乙酸量太多, 造成浪费。
可采用抽虑的方法: 缩短过滤时间;乙酸 的气味通过抽虑抽气, 被水泵中的水稀释带 出。
生产成本
工业化生产的只有一种方法即苯胺乙酸乙酰化法,其它 的几种现在是实验室制法。苯胺乙酸乙酰化每生产1t 乙酰苯胺消耗:
急救措施
皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水 彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑, 用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就 医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通 畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人 工呼吸。就医。
食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法:二氧化碳、干粉、1211灭火剂、砂土。禁
(3)然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右时,支管即 有液体流出。维持温度在100-110℃之间反应约1.5h,生成的水及 大部分醋酸已被蒸出,此时温度计读数下降,表示反应已经完成。
(4)在搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中,冷却后抽滤析出的 固体,用冰水洗涤。
(5)粗产物用水重结晶,产量9-10g,熔点113-114℃。 纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3℃,为白色结晶体。
精细1111第四组乙酰苯 胺的合成
乙酰苯胺简介
乙酰苯胺,学名N-苯(基)乙酰胺,白色有光 泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的 原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料 中间体。
结构式:
【实验试剂】
10.2g(10mL,0.11mol)苯胺(自备), 15.7g(15mL,0.26mol)冰醋酸,锌粉
2.乙酰苯胺重结晶
(1)取2g粗乙酰苯胺,放于150mL锥形瓶中,加入70mL水。 (2)石棉网上加热至沸,并用玻棒不断搅动,使固体溶解。 (3)这时若有尚未完全溶解的固体,可继续加入少量热水,至完全溶解后,再多加2-3mL
水(总量约90mL)。 (4)移去火源,稍冷后加入少许活性炭,稍加搅拌继续加热微沸5-10min。 (5)事先在烘箱中烘热无颈漏斗,过滤时趁热从烘箱中取出,把漏斗安置在铁圈上,于漏
设计实验中问题成因分析及解决方案
问题
问题(1)
问题(2)
问题(3)
产生原因 解决方法
当乙酸酐过量时,可能发 生进一步取代反应,在N 上取代两个乙酰基。
乙酰苯胺常温时溶于冰乙 酸,但在水中的溶解度较 小,因此当乙酸的量相对 较小时,过滤时溶液遇滤 纸上漏斗上的水易形成结 晶而导致堵塞。
因为乙酸有刺激性气 味,如果过滤时间过 长,酰胺反应产生乙 酸以及加入的乙酸就 会散发到空气中污染 环境。