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物理化学实验报告 - 二元体系沸点-组成图测绘

C7二元体系沸点-组成图测绘
——实验日期:2014年4月日姓名:马玉仁学号:1120122488 班级:10011202
一、实验目的
(一)在大气压下,测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图(沸点-组成图)。

(二)掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。

二、原理及实验公式
一个完全互溶的二元体系,两个纯液体组分,在所有组成范围内完全互溶。

在定压下,完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类,如图C7.1所示。

a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间,如苯一甲苯体系;
b.溶液有最低恒沸点,如环己烷-乙醇体系;
c.溶液有最高恒沸点,如丙酮—氯仿体系。

b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同,加热蒸发只能使气相总量增加,气、液相组成及溶液沸点保持不变,此温度称恒沸点,相应组成称恒沸组成。

图C7.1 二元体系T-x图
下面以a为例,简单说明绘制沸点-组成图的原理。

加热总组成为x1的溶液,体系的温度上升,达液相线上1点时溶液开始沸腾,组成为x2的气相开始生成,但气相量很少(趋于0),x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。

继续加热,气相量逐渐增多,沸点继续上升,气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化,当达某温度(如2点),并维持温度不变时,则x3、x4为该温度下液、气两相组成,气相、液相的量之比按杠杆规则确定。

从相律f = c - p +2可知,当外压恒定时,在气、液两相共存区域自由度等于1,当温度一定时,则气、液两相的组成也就确定,总组成一定,由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。

因此,在一定的实验装置中,全回流的加热溶液,在总组成、总量不变时,当气相的量与液相的量之比也不变时(达气-液平衡),则体系的温度也就恒定。

分别取出气、液两相的样品,分析其组成,得到该温度下,气、液两相平衡时各相的组成。

改变溶
液总组成,得到另一温度下,气、液两相平衡时各相的组成。

测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成,分别将气相点用线连接即为气相线,将液相点用线连接即为液相线,得到沸点-组成图。

气相、液相的成份分析采用折光率法:先绘出折光率~组成(n~x)的等温线,方法是在定温下测定已知各种组成(x)的折光率(n),绘出n~x等温线。

对于未知组成的样品,取出各相样品后,迅速测出该温度下的折光率(n),便可以从n~x线查出其相应组成。

三、仪器和试剂
(一)仪器
恒温槽
折光仪
镜头纸
加热电源
电热丝
导线(带夹子)
橡皮塞
温度计(0.1,50~100℃)
放大镜
量筒(30ml)
洗耳球
吸管
(二)试剂
环己烷(A.R.)
无水乙醇(A.R.)
四、实验步骤
(一)实验装置如图;
(二)调节恒温槽温度至25℃;
(三)按表C7.1准备10瓶锥形瓶相应浓度比的溶液(编号1到10);
(四)确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中;
(五)测量操作:
1.按编号次序将锥形瓶内溶液(约30mL)倒入沸点仪;
2.按装置图在沸点仪中装好温度计及电热丝(电热丝全部浸入,温度计水银
球约1/2至2/3浸入)
3.断开加热电源输出线,打开加热电源开关,将输出电源调至0;连通加热
电源输出线与电热丝,慢慢调高加热电源的输出电压或输出电流(切勿超过20V);
4.加热溶液至沸腾(沸点仪冷凝管中的冷却水要充足,不能让蒸汽溢出);
5.当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出且温度稳定数分钟不变时,记下温度
(即为沸点);
6.用对应编号的长胶头滴管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液,立即在25℃下测
定折光率;
用对应编号的短胶头滴管从沸点仪支管伸入取母液样品,立即在25℃下测定折光率;
7.取出温度计和电热丝,用对应编号滴管将沸点仪中溶液吸回对应编号锥形

8.重复步骤1至7测定其它沸点仪中溶液沸点、馏液和母液的折光率。

9.测定完毕后整理实验仪器。

五、数据记录及处理
(1)记录大气压值
实验中的大气压为1.007Kpa
(2)根据测定的折光率,在实验室担供的折光率(n)-组成(x)等温线上查出对应的组成,填入表C7.1中。

(3)以温度为纵坐标,组成为横坐标,绘出沸点-组成图,并由图找出恒沸点温
(一)沸点-组成图线的拟合测绘
图中:红色曲线为液相的沸点-组成图
蓝色曲线为气相的沸点-组成图
由图可得恒沸温度为温度最低点(64.3℃),查看数据表,求得在该点下环己烷的组成为0.531即恒沸时,环己烷与乙醇的组成比约为53:47。

六、思考题
1. 本次实验过程中,如何判断气、液相是否已达到平衡?
答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态。

2. 本实验体系中,恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大
还是小?
答:小。

3. 收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响?
答:如果凹槽太小,则不易收集气相冷凝液,收集液体太少会对
折光率的测量有影响。

4. 蒸馏是一次分离环己烷~乙醇的有效方法吗?为什么?
答:蒸馏分离两个溶液需要两种纯液体的溶沸点相差较大。

环己
烷和乙醇的溶沸点相差太近,因此不能用蒸馏的方法来分离。

蒸馏的方法来分离。

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