京制 01080126 号HK-218型硅酸根分析仪使用说明书产品版本： 1.1北京华科仪电力仪表研究所目 录一 概述 (1)1.1仪器简介 (1)1.2显示及操作面板 (1)1.3工作原理 (2)二 技术指标 (3)三 试剂的制备 (4)3.1显色试剂的制备 (4)3.2水样的显色方法 (4)3.3“倒加药”溶液 (5)3.4硅储备溶液(1000mg/L) (5)3.5硅标准溶液 (5)四 编 程 (6)4.1开机 (6)4.2程序单元 (6)4.2.1 主菜单 (6)4.2.2 空白校准菜单 (7)4.2.3 曲线校准菜单 (7)4.2.4 参数设置菜单 (8)4.2.5 历史数据菜单 (9)五 仪器的使用 (11)5.1使用条件 (11)5.2仪器安装方法 (11)5.3仪器的校准 (11)5.3.1空白校准的方法 (11)5.3.2曲线校准的方法 (12)5.4水样的测定方法 (16)5.4.1待测水样的要求 (16)5.4.2待测水样的显色 (16)5.4.3水样的测量 (16)5.5注意事项 (16)六 仪表的成套性 (18)附录一：仪表使用注意事项 (19)附录二：曲线校准结果的合理性判定 (20)附录三：本底硅的自动补偿 (21)附录四：更换升级芯片的方法 (22)一 概述1.1 仪器简介仪器外型为一个密封的塑料壳体，坚固防水；显示屏为大屏幕的点阵液晶，中文菜单，易于理解，操作方便；测量数据为直读式，并可根据需要保存测量值。

1.2显示及操作面板其中，键盘功能如下：：垂直或水平循环移动光标，选择所需的菜单或参数。

：当参数选定后，可增加参数的数值；当显示历史数据、对历史数据进行查询时，按此键可显示上页数据。

：当参数选定后，可减小参数的数值。

当显示历史数据、对历史数据进行查询时，按此键可显示下页数据。

：当选定所需的菜单或功能项，按此键可进入该菜单或功能项； ：返回上一菜单或上一页。

：排空比色池中的液体，此时测量值不存储。

排液时间为16秒。

：存储数值，同时排空比色池中的液体。

测量数值的存储：仪器具有6个存储通道，可将不同水样的测量值存储到所需的通道中。

在测量画面中，待测量水样的数值显示稳定后，直接用“+”或“-”键改变所需存储的通道，然后按下“存储”键。

空白校准或曲线校准的存储：空白和曲线校准的时间将直接存储到6个通道中，而无需选择存储通道，（这样做的目的在于可随时了解仪器的校准情况）。

最近一次曲线校准的结果将保存在曲线校准菜单中。

在空白校准或曲线校准菜单中，待校准数值显示稳定后，直接按下“存储”键。

1.3 工作原理引用国标GB12150-89《锅炉用水和冷却水分析方法》硅的测定（硅钼蓝光度法）。

在PH 为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘酚-4-磺酸（简称1-2-4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。

加入掩蔽剂—草酸（或酒石酸）可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。

仪表利用光电比色原理进行测量。

根据朗伯－比耳定律：当一束单色平行光通过有色的溶液时，一部分光能被溶液吸收，若液层厚度不变，光能被吸收的程度（消光Ｅ）与溶液中有色物质的浓度成正比。

其数学表达式：式中：I 0—入射光强度I —透过光强度 C —有色物质浓度 L —有色溶液厚度K —常数（与溶液性质和入射光波长有关）L C K E L C K I I ⋅⋅=⋅⋅=或0lg二 技术指标测量范围：（0～200）µg/L （0～2000）µg/L （任选） 显 示：中文，点阵液晶仪器示值误差：±2%F.S分 辨 率：0.1µg/L重 复 性：不大于1%稳 定 性：±1%F.S/4h环境温度：（5～45）℃环境湿度：不大于90%RH（无冷凝）外形尺寸：420mm×190mm×280mm电 源：交流（220±22）V，频率（50±1）Hz功 率：30W重 量：5kg三 试剂的制备注 意所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。

在使用之前,必须用洗涤剂和水彻底清洗，然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。

所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上，并且是新鲜有效的。

用于配制溶液的I级试剂水必须是纯度很高的，最好是高性能混床离子交换装置产生的去离子水（25℃时，电导率小于0.2us/cm），这样，才能尽量避免由于I级试剂水本底含硅量而造成测量误差。

警告！使用浓硫酸时必须小心，特别是在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸往水中倒!3.1 显色试剂的制备z酸性钼酸铵溶液：①取50g钼酸胺[（NH4）6M O7O24.4H2O]溶于约500mL高纯水中。

②取42mL硫酸（比重1.84）在不断搅拌下加入到300mL高纯水中。

③将溶液①加入到溶液②中，然后用高纯水稀释到1L。

z10%草酸（或酒石酸）溶液（质量/体积）：称取100g草酸（或酒石酸）溶于1000 mL高纯水。

z1-2-4酸还原剂：1.称取1.5g 1-氨基2-萘酚-4磺酸[ H2NC10H5（OH）SO3H]和7g无水亚硫酸钠（Na2SO3），溶于约200 mL高纯水中。

2.称取90g亚硫酸氢钠（NaHSO3），溶于约600 mL高纯水中。

3.将溶液①、②混合后用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。

注：高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。

3.2 水样的显色方法①取待显色的水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5分钟；②加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，混匀后放置1分钟；③加入2mL的1-2-4酸还原剂，混匀后放置8分钟。

水样即显色完毕。

3.3 “倒加药”溶液取100mL高纯水注入塑料杯中，先加入2mL的1-2-4酸还原剂，摇匀，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，摇匀，最后加入3mL酸性钼酸铵溶液，摇匀即可。

提示：①倒加药溶液应在配置好后2分钟之内使用，否则会产生一些微小漂移。

②高纯水系指SiO2本底低于5ppb的二次去离子水。

3.4 硅储备溶液(1000mg/L)用本方法制备的储备液可保存一年。

方法一：称取1.000（±0.001）克经700—800℃灼烧过的二氧化硅（优级纯），与（7～10）克已于270—300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置铂坩埚内混匀，在900—950℃下熔融2.5小时。

冷却后，将坩埚放入硬质烧杯中，用热的超纯水溶解熔融物，放在水浴锅上不断搅拌。

待熔融物全部溶解后取出坩埚，以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁，待溶液冷却至室温后，移入一升容量瓶中，用超纯水稀释至刻度混匀后移入塑料瓶中储存。

此液应完全透明，如有浑浊须重新配制。

方法二：（低精度）取3.133（±0.001）克最高纯度氟硅酸钠（Na2SiF6）倒入约600毫升高纯水，转入长颈瓶中用高纯水配成1升，同样能得到1000ppm的SiO2溶液，保存在聚乙烯桶中。

在仪表校准时,用高纯水适当稀释标准储备溶液，在配制过程中应用聚乙烯器皿，杜绝与玻璃器皿接触。

所有标准溶液盛放在塞紧盖子的聚乙烯桶内，这样可以稳定存放一年时间。

但是对1ppm以下的标液只能现用现配。

当需要100ppb以下的标准溶液时，推荐使用在计算中许可的本底硅浓度的高纯水。

3.5 硅标准溶液中间储备液（10mg/L）：取硅储备液（1000mg/L）10毫升，用高纯水稀释至1升即可。

1.标准溶液1（10ug/l）：取上述中间储备液1毫升，用高纯水稀释至1升即可。

2.标准溶液2（80ug/l）：取上述中间储备液8毫升，用高纯水稀释至1升即可。

提示：虽然高纯水的纯度很高，但高纯水中仍然含有本底硅。

通过上述方法得到的硅标准溶液值并不是最终的浓度值，因为它不包含本底硅的浓度。

如果想要得到准确的最终浓度值，需要在曲线校准时至少校准两点，打开参数设置中的本底补偿功能，经过曲线校准后，仪器会自动给出标准溶液的最终浓度和高纯水的本底硅的值。

见本手册的第5.3.2部分《曲线校准的方法》和附录三《本底硅的自动补偿》。

四 编 程4.1 开机仪器接通电源，打开仪器的电源开关，首先出现一个欢迎画面，此画面持续3秒钟，便自动进入测量画面。

3秒钟后……此画面是仪器的正常测量画面，它的每个参数的含义如下：z上面一行是仪器的上次校准时间，指最近一次校准仪器的详细时间；z中间一行是仪器测量的硅的含量z下面一行，左下角，是通道数。

使用者如果想存储测量数据的话，仪表提供了六个存储通道以供选择。

z下面一行，右侧显示的是日期和时间。

4.2 程序单元4.2.1 主菜单按“选择”、“确认”、“返回”三个键中的任意一个键，即可进入主菜单。

主菜单分为四个子菜单：‘空白校准’、‘曲线校准’、‘参数设置’和‘历史数据’。

按“选择”键可以在4个子菜单之间滚动选择，光标移动到哪一项，则该项以反白方式显示，同时，该项右面的文字为该菜单功能的简单说明。

按“确认”键进入相应的菜单，按“返回”键退回到测量画面。

各子菜单的简单说明对照如下：空白校准—倒入除盐水，数值稳定后按存储完成空白校准曲线校准—用标准显色液来校正测量曲线参数设置—可设置时间、零点修正、密码更改、自动本底补偿历史数据—查询历史记录4.2.2 空白校准菜单在主菜单里，将光标移动到‘空白校准’位置，如下：在此状态下，根据提示倒入除盐水，按“确认”键，进入空白校准菜单，如下：此菜单表示仪器正在进行空白校准，可在此时倒入除盐水进行空白校准。

空白校准的主要作用是校正仪器的电气漂移、光学漂移和温度漂移，以保证测量数据的准确性。

仪表根据‘曲线校准’时所测量的除盐水的吸光度与本次空白校准测量的除盐水的吸光度的差值来平移坐标系，保证测量的有效性和准确度。

其中，中间的数字表示仪器测量的除盐水的电压值，此数值只需要观察它是否稳定（±3mV）即可。

如果不稳定，则需要多冲洗几次比色池。

建议用除盐水冲洗三次比色池，最后观察数值（电压值）稳定后，按“存储”键，保存校准结果，同时自动排液，返回主菜单。

按“返回”键，回到上一页。

4.2.3 曲线校准菜单在主菜单里，将光标移动到‘曲线校准’位置，如下：在此状态下，按“确认”键，仪器将按如下提示要求输入密码：用“+”、“–”和“选择”键输入密码后,按“确认”键进入曲线校准菜单，如下：图中的数据显示的是最近一次曲线校准的数值。

每次曲线校准完后，该画面刷新并保存新的校准曲线。

提 示：在测量过程中，由于仪器只能够测量到不同溶液的不同吸光度而产生的不同的电压值，仪器为了能够正常工作，需要首先用标准溶液在仪器内部建立一个测量电压与硅浓度之间关系的坐标系，这样，才能够根据测量电压值，计算出相应的溶液浓度值，曲线校准就是一个建立坐标系的过程。