实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验
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实验日期:
中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪(岛津XRF-1800)
四、实验步骤
(1)仪器准备
使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在,X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。
仪器的运行环境:室温:23±5℃ 湿度<70% ,室内无明显的震动,无灰尘。
(2)样品准备
使用压样机压制样品,样品要求:
a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品,高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。
b仪器元素检测范围O~U,若样品含O之前的元素(譬如C、B等),建议改用其他检测手段。
c若样品中可能含有少量贵金属,譬如Ag、Pd等,送样时需明确标注。
d粉末样品过筛200目,务必彻底干燥,送样量2g左右。
e粉末样品若出现质轻,粘样品袋等特征,需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样,同时明确备注样品与硼酸的质量比。
f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。
(3)软件操作
打开电脑桌面的“PCXRF”软件。
点击“初始化”,点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20KV、“Current”5MA,点击“Start”。
X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。
此时可以日常分析了!
(4)样品测试
点击“analysis”,“analytical”设置检测条件,输入对应样品序号。
点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。
(5)结束操作
测试完毕后,需将X光管及时降至20kV,5mA的低能耗状态。
点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。
“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20kV、“Current”5mA,点击“Start”。
五、实验数据及其处理分析。