无机综合实验报告理学院题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）一、实验目的：1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。

2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。

3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。

4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。

二、实验原理1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu + O2 === 2CuO（黑色）CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。

Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。

其反应式为2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2OFe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。

硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。

水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃）CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃）CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃）2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。

本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。

离子反应式为：[Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。

三、实验仪器及试剂1.仪器：托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计（300℃）、瓷坩埚、研钵、烧杯（50mL）、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿，水浴锅、量筒（10mL）。

2.试剂：铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L－1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)、NaOH(2mol·L－1)、氨水NH3·H2O（1:1）。

四、实验步骤1. CuSO4·5H2O的制备9：10 称取6.1638g CuO粉末转入50mL小烧杯中，加入34mL 2mol·L－1 H2SO4。

9：11 搅拌下微热使之溶解。

9：21 观察到烧杯底部有黑色粉末，CuO未完全溶解，补加2mol·L－1H2SO4 6mL，充分搅拌使之溶解。

9：30 CuO溶解，在粗CuSO4溶液中，滴加3% H2O2溶液25滴，加热搅拌。

9：33 取上述溶液少量滴加K3[Fe(CN)6]溶液，观察到有蓝色沉淀，有Fe2+存在。

9：35 再次滴加少量3% H2O2并检验还有无Fe2+存在，观察到无蓝色沉淀，无Fe2+存在。

9：38 滴加2mol·L－1 NaOH调节溶液的pH≈4.0并加热至沸。

9：56 停止加热。

9：58 趁热减压过滤并将滤液转入蒸发皿中。

10：07 滴加2mol·L－1 H2SO4，调节溶液的pH≈210：11 水浴加热，蒸发浓缩13：28 液面出现晶膜，取出让其自然冷却。

14：02 大量晶体析出14：05 减压过滤，用5mL无水乙醇淋洗，抽干。

产品转至表面皿上，用滤纸吸干。

14：20 称量得产物重量为14.2971g。

2.硫酸铜结晶水的测定9：15 将洗涤干净的坩埚放入300℃恒温烘箱直至恒重（准至1mg），称得坩埚重21.8496g。

10：16 称取1.3096g磨细的CuSO4·5H2O，置于上述干净并灼烧恒重的坩埚中。

10：18 称量此坩埚与样品的总质量m1=23.1304g，由此计算出坩埚中样品的准确质量为1.2808g。

10：20 将装有CuSO4·5H2O的坩埚放入300℃烘箱中。

11：00 将坩埚取出放入干燥器内冷却至室温。

11：15 称量装有硫酸铜的坩埚的质量m2=22.6848g。

11：17 将称过质量的上述坩埚，再次放入300℃烘箱内。

11：32 取出放入干燥器内冷却至室温。

11：40 称得总质量m3=22.6811g m2-m3= 0.4483g<0.005g3.硫酸四氨合铜的制备11：23 称取CuSO4.5H2O 4.9964g。

在不断搅拌下慢慢加入到盛有NH3·H2O(1:1)15mL的小烧杯中。

继续搅拌，使其完全溶解成深蓝色溶液，冷却。

11：29 缓慢加入8mL乙醇(95％)（有深蓝色晶体析出）盖上表面皿，静置。

11：45 抽滤，并用1:1 NH3·H2O－乙醇混合液淋洗晶体两次，每次用量约3mL。

11：50 将其放入60℃烘箱中。

12：27 称得产物质量为3.8764g。

五、实验数据的处理1、粗CuSO4·5H2O的产率的计算m(产物)=14.2917g 产物为亮蓝色晶体CuSO4·5H2O的理论产量=6.1638/80*250=19.2619g，实际产量=14.2917g，故产率=14.2917/19.2619*100%=74.1%2、硫酸铜结晶水的测定灼烧至恒重的坩埚质量21.8496g坩埚和样品总质量23.1304g样品质量 1.2808g第一次灼烧后总质量22.6848g第二次灼烧后总质量22.6811g结晶水质量23.1304-22.6811 g=0.4483 g无水硫酸铜质量 1.2808-0.4483 g=0.8325 gn（H2O）/n（CuSO4）=（0.4483/18）/（0.8325/160）=4.787≈53、硫酸四氨合铜的产率的计算m(产物)=3.8764g 深蓝色晶体硫酸四氨合铜的理论产量=4.9964/250*246=4.9165g，实际产量=3.8764g，故产率为3.8764/4.9165*100%=78.84%所得产物为深蓝色晶体，但颗粒较小，晶体形状不明，可能是因为结晶时间过短。

六、思考题1．除去CuSO4溶液中Fe2+杂质时，为什么须先加H2O2氧化，并且调节溶液的pH≈4.0，太大或太小有何影响？答：Fe2+不易水解，加H2O2可将其氧化为易水解的Fe3+，在pH≈4.0就会水解完全。

pH太大，会析出Cu(OH)2；pH太小，Fe3+水解不完全。

2．制备[Cu(NH3)4]SO4.H2O能否用加热浓缩的方法获得晶体？答：析出晶体不用蒸发浓缩方法的原因是[Cu（NH3）4]SO4•H2O在高温下分解成硫酸铵，氧化铜和水。

3. 制备硫酸四氨合铜用氨水乙醇混合液淋洗晶体的原因。

答：氨水淋洗目的是为了保证氨水过量，形成四氨合铜络离子，铜氨络合物较稳定，不与稀碱反应。

用乙醇淋洗是利用它在乙醇溶液中溶解度很小的特点来获得硫酸四氨合铜晶体。

4.制备[Cu(NH3)4]SO4.H2O应以怎样的原料配比？答：先硫酸铜加氨水（1:1），生成碱式硫酸铜沉淀，之后继续加氨水，看到沉淀恰好完全溶解，溶液呈深蓝色时即停止，生成[Cu(NH3)4]SO4，之后结晶，温度控制好得[Cu(NH3)4]SO4.H2O。

题目Ⅱ碘酸铜溶度积的测定一、实验目的1．进一步掌握无机化合物沉淀（难溶盐）制备、洗涤以及过滤等操作方法。

2．测定碘酸铜的溶度积，加深对溶度积概念的理解。

3．了解用光电比色法测定碘酸铜溶度积的原理和方法。

4．熟悉分光光度计的使用，吸收曲线和工作曲线的绘制。

二、实验原理将硫酸铜溶液和碘酸钾溶液在一定温度下混合，反应后得碘酸铜沉淀，其反应方程式如下：Cu2+ ＋2 IO3-＝Cu (IO3) 2↓碘酸铜是难溶强电解质，在碘酸铜饱和溶液中，存在以下溶解平衡：Cu(IO3)2 (s)↔Cu2＋(aq) ＋2 IO3-(aq)开始0 0沉淀溶解平衡 a mol/L 2a mol/L在一定温度下，难溶性强电解质碘酸铜的饱和溶液中，有关离子的浓度(确切地说应是活度)的乘积是一个常数。

Ksp ＝[Cu2＋][IO3-]2Ksp被称为溶度积常数，[Cu2＋]和[IO3-]分别为溶解—沉淀平衡时Cu2＋和IO3-的浓度(mol·L-1)。

温度恒定时，Ksp的数值与Cu2＋和IO3-的浓度无关。

取少量新制备的Cu (IO3) 2固体，将它溶于一定体积的水中，达到平衡后，分离去沉淀，测定溶液中Cu2＋和的浓度IO3-，就可以算出实验温度时的Ksp值。

本实验采取分光光度法测定Cu2＋的浓度。

测定出Cu2＋的浓度后，即可求出碘酸铜的Ksp。

用分光光度法时，可先绘制工作曲线然后得出Cu2＋浓度，或者利用具有数据处理功能的分光光度计，直接得出Cu2＋的浓度值。

三、实验仪器和试剂1.仪器紫外可见分光光度计（UVmini1240），比色皿，50mL容量瓶11只，25mL移液管，致密定量滤纸，减压抽滤装置，烧杯，250mL锥形瓶3只，量筒2.试剂CuSO4(s)，KI03(s)，浓氨水，0.1000mol/L Cu(NO3)2四、实验内容1、碘酸铜的制备11：52 称取3.1263g CuSO4·5H2O和5.6030g KIO3分别置于盛有50mL水的烧杯中，待溶液溶解后，将CuSO4溶液搅拌加入碘酸钾溶液中，加热混合液并不断搅拌（70℃左右），约30min后停止加热。

12：45 静置至室温后弃去上层清液，用倾析法将所得碘酸铜洗净至洗涤液中检查不到SO42－。

得到大量蓝色碘酸铜沉淀。

13：02 减压过滤，将碘酸铜沉淀抽干后烘干，计算产率。

2、碘酸铜饱和溶液的制备13：17 取3个干燥的250mL锥形瓶并编好号，均加入少量(1.2274g、1.2368g、1.2570g)自制的碘酸铜放入250mL的锥形瓶，分别加入100.0mL蒸馏水，加热至近沸（70 ~80℃）并不断地搅拌上述混合液。