左边为AsH3发生器： 样品消化液+HCl、KI、氯化 亚锡,Zn粒。
横管中：
Pb(AC)2（吸收H2S） 右边： Ag-DDC吸收管。
4、铬的分析
概 述
铬的污染主要来自于冶炼、电镀、油漆、制革、 塑料、医药、化工、纺织等工业的废水、废气、废 渣排放和化肥的施用。 毒性危害： 高浓度的铬能引起呼吸道疾病、肠道病和皮肤损伤 等。
二苯基碳酰 二肼比色法
铬 的 测 定
原子吸收 光谱法
比色法测定铬的灵敏度比较 高，可以在水溶液中比色，也可 以用有机溶剂萃取分离后比色。 能够满足土壤和农产品中铬的测 定。
待测液含铬较多时可直接在 空气-乙炔火焰中测定，样本含量 低用石墨炉原子吸收光谱法测定， 测定时干扰较少，操作方便，已 广泛应用于土壤和农产品中铬的 分析。
砷 的 分 析
二乙基二硫代 氨基甲酸银法
氢化物发生原 子吸收光谱法
砷的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银法(银盐法)
样品经硝化后全部转变成五价砷，在酸 性条件下五价砷经碘化钾与氯化亚锡作用被 还原为三价砷，硫酸与锌粒作用产生新生态 氢，将三价砷还原为砷化三氢气体，通过乙 酸铅棉花除去硫化氢后，与含有二乙基二硫 代氨基甲酸银作用，生成深红色螯合物，其 最大吸收在540nm，用分光光度计测其含量， 颜色深浅与砷(As)含量成正比。
第五章水产品中化学元素 的测定
无机污染物质
无机污染物质主要有锌、铜、铅、镉、 镍、铬、汞、砷、氟等重金属和非金属元素。 它们大多来源于工业三废排放、施用肥料及 农药等农业生产活动。
无 机 污 染 物 质 的 分 析
常规比色法
比色分析法有较高的灵敏度与准确 度，能满足一般分析要求。但操作手续 繁杂，测定干扰因素多。
古蔡氏法
灵敏度高，操作简便，尤其 对砷的含量低于0.5ug样品测定， 可以得到满意的结果。但其方法 精密度较差，是半定量方法。 灵敏度好，精密度高，能够 定量分析，最低检出量为0.5ug砷， 但吸收液往往有毒性。 氢化物发生原子吸收光谱法 是一种较新的测砷方法。操作简 便，灵敏度高，最低检出限量 0.02ug。
铅、镉、镍的污染
镉和镍的污染主要来源于冶炼、电镀、颜料、印刷 和磷肥工业中的废水、废气和废碴。 毒性危害： 镉的毒性很强，镉慢性中毒主要造成肝、肾和骨组 织损害，表现为疲劳、嗅觉失灵和血红蛋白降低， 中毒严重者患骨痛病。
铅的测定
（1）双硫腙比色法
样品经干灰化后，在 pH8.5~9.0 时， Pb2+与双硫腙生成红色配合物。 该配合物溶于氯仿 ( 或四氯化碳 ) 中。在 pH8.5~9.0范围内可以被氯仿(或四氯化碳) 完全萃取。 其 红 色 深 浅 与 铅 离 子 浓 度 在 0.08~3.2 ug· ml-1内符合Beer定律，可用比色法测定。
冷原子吸收 光谱法
汞的测定
双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生成双硫 腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，颜色深浅与汞离子浓 度成正比。
双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量
Pb pH 颜色 掩蔽剂 8.5-9.0 红
盐酸羟胺 KCN 柠檬酸铵
Zn 4.0-5.5 紫红
硫代硫酸钠 盐酸羟胺
Hg 酸性 橙红 无
原子吸收分 光光度法
包括火焰原子化法、石墨炉原子化 法和氢化物发生原子吸收法，对无机污 染物质分析灵敏度高、准确、干扰因素 少、操作方便。
等离子体发 射光谱法
能同时或顺序扫描测定多种元素， 快速高效，灵敏度高，稳定性好，背景 值小，动态线性范围宽，一次进样能测 定多种常量和微量元素等，但由于仪器 昂贵，很难普遍使用。
铅的测定
（2）碘化钾-甲基异丁酮萃取 原子吸收光谱法
样品经消化后，在酸性溶液中铅离子与碘 离子形成铅的碘化物 ( 配合物 ) ，以甲基异丁酮 将铅的碘化物萃取后，甲基异丁酮溶液喷入空 气-乙炔火焰中原子化，其吸收值分别与铅含量 成正比，与标准系列比较，求出溶液中铅、镉 的含量。 本法可同时测定铅、镉、铜的含量。
铬的测定
（1）二苯基碳酰二肼比色法
样品经干灰化处理后，使其中的铬全 部氧化为六价铬，在 0.2mol· L-1 的酸度内， 与二苯基碳酰二肼作用，生成紫红色配合物， 在540nm波长处进行比色测定，溶液中的铬 在一定范围内符合比尔定律。
铬的测定
（2）火焰原子吸收光谱法
样品中的铬经湿消化成离子状态，用高锰 酸 钾 氧 化 成 六 价 铬 离 子 (Cr6+) ， 再 用 DDTCMIBK萃取，使六价铬全部富集到有机溶液中， 以 MIBK 调零，在 357.9nm 吸收波长，用火焰 原子吸收分光光度计测定有机相中铬的浓度或 吸收值，测定样品中铬的含量。 DDTC：二乙基二硫代氨基甲酸 MIBK：甲基异丁酮
双硫腙比色法总结
调 节 pH 加 入 掩 蔽 剂
消 化
加 入 螯 合 剂
比 色 测 定
3、砷的分析
述
环境中砷的污染主要来自开采、焙烧、冶炼含 砷矿石以及施用含砷农药等。在农药(砷制剂)、硫 酸、氮肥、玻璃、制革等工厂排出的废水中均含有 砷的化合物。 毒性危害： 砷在体内积累，引起多发性神经炎、皮肤感觉触觉 减退等症状。长期吸入含砷农药粉尘可引起诱发性 肺癌和呼吸道肿瘤。
总 汞 的 测 定
双硫腙 比色法
双硫腙比色法是多种金属测 定的通用方法，需要分离干扰离 子，灵敏度低，操作繁杂，但严 格操作也能得到满意的结果。当 试样中汞的含量在lmg· kg-1以上时， 多用此法。 冷原子吸收光谱法灵敏度高， 干扰少，可应用简单的测汞仪等 优点，目前应用广泛，尤其当试 样溶液中汞(Hg)的含量小于0.1ug 以下时，多用此法。
2 、 汞的分析
概 述
汞是对生物体有毒性的污染元素之一。环境中 汞主要来源于氯碱工业、塑料工业、皮毛加工、制 药等三废排放和含汞有机杀菌剂的施用等。 植物及水产类动物由于生活在被污染的土壤或 水体中而不断地富集汞，在生物体内能从无机汞转 化为有机汞 (即甲基汞)，而且以有机汞的形式存在 于生物体内。 金属汞在人体内被氧化成离子后才能产生毒性。 急性汞中毒能引起呕吐和腹泻等。慢性汞中毒能引 起神经衰弱等症状。
原子吸收分光光度法
火焰原子法
无火焰原子法
石墨炉法
冷原子化法
（1）石墨炉原子化法
较为准确、快速。 该法检出限为5μg/kg。

一、
铅、镉、镍的分析
铅、镉、镍的污染
铅的污染主要自于交通、有色金属冶炼燃烧、 汽油燃烧等排出的含铅废气和工业废水灌溉等。 毒性危害： 引起人体铅中毒的症状主要是神经系统疾病，中毒 性多发性神经炎和中毒性脑病等。