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Columns
GC COLUMNS
Capillary Columns Packed Columns
Wall-Coated Open Tubular
Columns (WCOT)
Porous-Layer Open Tubular
Columns (PLOT)
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Columns
COLUMN PHASE COMPOSITION :
valve.
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分离系统
气相色谱的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组 成。由于混合物各组分的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的 部件之一。 目前填充柱应用较为普遍。柱材可由金属或玻璃管制成。其内径一般为 2 4 mm, 长度1 10 m。柱形多为螺旋形，其螺旋直径与柱内径之比一般 为15:1到25:1。
C H3 Si O C H3
Increasing polarity
100% polydimethyl siloxane (PDMS)
C H3 Si O C H3
50% PDMS
Si O
50% phenyl
HH
OCC
OH
HH
n
high polarity polyethylene
glycol
NC
(C H 2)3 Si O (C H 2)3 NC
• 氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID
• 电子捕获检测器 electron-capture detector, ECD
• 热离子化检测器 thermionic detector, TID
• 火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD
Soap-bubble flow me-t-e精r品-a- nd digital flow meter
进样系统
进样装置和气化室
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Sample inlet
• Dissolved in an organic solvent. • Injected into the carrier gas flow by syringe or
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用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。它是由惰性 气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透 通过固定相，达到分离目的。
气固色谱:用多孔性固体为固定相，通过物理吸附保留试样 分子。分离的主要对象是一些在常温常压下为气体和低沸 点的化合物。
气液色谱: 用高沸点的有机化合物涂渍在载体上作为固定相， 利用分子在两项的分配系数不同分离试样。一般只要在 450C以下有1.5 kPa 10 kPa的蒸气压且热稳定性能好的有 机及无机化合物都可用来分离。在气液色谱中可供选择的 固定液种类很多，容易得到好的选择性，是一种有实用价 值的分离方法。
气路系统
• 载气:气相色谱中常用的载气有氢气，氮气，氦气和氩气。 • 气路结构:主要有两种气路形式
单柱单气路，适用于恒温分析 双柱双气路，适用于程序升温，并能补偿固定液的流失使 其基线稳定。 • 净化器:主要用来提高载气纯度。 • 稳压恒流装置:稳定载气流速。
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Carrier gas
• Never forget LEAK TEST
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2 氢火焰离子化检测器 (FID)
火焰离子化机理
C6H6 裂 解6CH •
6C•H 3O 2 6e6CH O
6 C H 6 H 2 O O 6 C 6 O H 3 O
具有结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好等优 点，但是它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质如永久性气体，水，一 氧化碳，二氧化碳，氮的氧化物，硫化物等不产生信号或者信号很弱。
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气相色谱仪的工作过程
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二 气相色谱仪的构成
Filters/Traps
Data system
H
Gas Carrier Hydrogen
Air
Regulators
RESET
Syringe/Sampler
Inlets
Detectors
Column
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• 气路系统 • 进样系统 • 分离系统 • 温控系统 • 检测和记录系统
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1 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
只有载气通过时 R1*R参比=R2*R测量
载气+组分 R1*R参比≠R2*R测量
利用载气与组分热导系数的差异进行测量
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载气对热导检测器灵敏度的影响
某些气体与蒸气的热导系数/10-4J·(cm·s·℃)-1
气体 氢气 氦气 氮气 氧气 空气 氩气
气相色谱法
gas chromatography, GC
主讲人 邹其超
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一 概述
“色谱法”名称的由 来
石油醚(流动相)
色
碳酸钙
}谱
(固定相)
带
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色谱法
是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数 (或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相 对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。
热导系数 气体
22.4
甲烷
17.41
乙烷
3.14
丙烷
3.18
甲醇
3.14
乙醇
2.18
丙酮
热导系数 4.56 3.06 2.64 2.30 2.22 1.76
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影响热导检测器灵敏度的因素
载气种类； 热丝工作电流； 热丝与池体温度差。
适用范围
测量对象：通用 色谱柱：填充柱
是一种结构简单，性能稳 定，线性范围宽，对有机和 无机物质都有响应，灵敏度 适宜的检测器。
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影响检测灵敏度的因素
氢氮比；空气流量；极化电压。
适用范围 含碳有机化合物
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3 电子捕获检测器 (ECD)
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电子捕获机理 N2 N2 e
AB e A B
A BN2 N2AB
适用范围 卤素及亲电子物质
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水 氯 烷 二仿 溴 溴 烷二 氯 氯甲 溴 甲
100% cyanopropyl
siloxane
n
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温控系统
温控系统是用来设定，控制，测量色谱柱炉，气化室， 检测室三处的温度。 气化室的温度应使试样瞬时气化而又不分解。在一般 情况下，气化室的温度比柱温高10 50C。
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检测系统
• 热导池检测器 thermal conductivity detector, TCD