SH/T0651—1997 重整催化剂锡含量测定法
（原子吸收光谱法）
1 范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定铂-锡重整催化剂中锡含量的方法。
本标准适用于新鲜的不含其他杂质的以氧化铝为载体的铂-锡重整催化剂，锡含量范围为0.170%（m/m）~0.540%（m/m）。
2 引用标准
下述标准所包含的条文，通过引用而构成本标准的组成部分。
除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法概要
试样用盐酸在压力溶弹内高温溶解后，配成试样溶液。
用原子吸收光谱仪测定锡标准溶液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的锡含量。
4 试剂与材料
4.1 试剂
4.1.1 蒸馏水：符合GB/T6682标准的三级蒸馏水要求。
4.1.2 盐酸：分析纯，配成5%（V/V）和10%（V/V）的盐酸溶液。
4.1.3 锡粒：纯度为99.99%。
4.1.4 硝酸：分析纯。
4.1.5氯化铝（AlCl3·6H2O）：分析纯。
4.2 材料
4.2.1 空气：压缩空气经净化无油、无水。
4.2.2 乙炔气：纯度不低于99.9%。
5 仪器
5.1 原子吸收光谱仪：波长范围190nm~900nm；当吸收光度为0.1时，重复性±0.0007. 5.2 锡空心阴极灯。
5.3 分析天平：精度为0.1mg。
5.4 高温炉：1000℃±25℃。
5.5 瓷坩埚：30mL。
5.6 烘箱：温度范围0~300℃。
5.7 压力溶弹：聚四氟乙烯内杯的容积为45mL。
可在0~200℃温度和0~1MPa压力条件下工作。
5.8 干燥器：干燥剂为变色硅胶。
5.9 称量瓶。
5.10 烧杯：250mL。
5.11 表面皿：直径85mm。
5.12 容量瓶：50和1000mL。
5.13 吸量管：5mL。
6 准备工作
6.1 1mg/mL锡标准储备溶液的配制：称取1g±01mg锡粒于250mL烧杯中，加入7mL硝酸，21mL盐酸，用表面皿盖上烧杯，在电炉上缓慢加热，至溶液剩约2mL时，再加入7mL硝酸和21mL盐酸，直至锡粒全部溶解，然后蒸发至近干。
冷却后，用10%（V/V）盐酸溶液洗表面皿和烧杯壁数次，然后定量转移至1000mL容量瓶中，用10%（V/V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
此锡标准储备溶液每毫升含1mg锡。
6.2 标准溶液的配制：于六个50mL容量瓶中分别加入0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5mL锡标准储备溶液，然后模拟试样溶液中的铝含量，加入适量的氯化铝。
即把称取的试样量，近似地看做完全是氧化铝，进而换算出应加入多少克氯化铝（精确至1mg）。
然后用10%（V/V）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。
7 试验步骤
7.1 试样的处理和试样溶液的配制
将已研磨至粉末状的试样放入称量瓶中，按表1规定量称取试样（精确至0.1mg）于压力溶弹的聚四氟乙烯内杯中，使试样溶液中锡含量在30μg/mL左右。
用吸量管加入5mL盐酸，将压力溶弹密封好，放入烘箱于160℃±5℃温度下恒温4h，取出自然冷却后，用5%（V/V）盐酸溶液将溶好的试样溶液定量转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀后待测定。
7.2 试样的测定
7.2.1 按表2条件操作仪器。
7.2.2 以空白溶液调零。
7.2.3 从低含量到高含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。
7.2.4 测量试样溶液的吸光度，连续测定三次。
7.2.5 从高含量到低含量，依序测量锡的各标准溶液吸光度。
7.2.6 重复7.2.4~7.2.5步骤。
将每个标准溶液测定三次所得的吸光度取平均值。
将分两次进行共测定六次所得的试样溶液的吸光度取平均值。
注：在标准溶液和试样溶液测定的间歇期间内，要不断地喷入空白溶液调零，以保持零点的稳定。
7.2.7 以各标准溶液的浓度值为横坐标，其相应的吸光度平均值为纵坐标，绘制出锡标准溶液的工作曲线。
7.2.8 根据试样溶液的吸光度平均值，在锡标准溶液工作曲线上查出相应的试样溶液浓度C （μg/mL），通过计算得到试样的锡含量。
7.3 灼烧基的测定
7.3.1 重整催化剂锡含量是以非挥发性基为基准进行计算的。
通常在称取试样的同时称出部分样品，用以测定灼烧基。
7.3.2 称取三份约1g（精确至0.1mg）试样于三个已恒重的瓷坩埚中，加盖，但要留一小缝，放在高温炉内，升温至1000℃±25℃，恒温3h后取出，并放入干燥器内，冷却1h后称重，分别计算灼烧基B，以三个测定结果的平均值作为试样的灼烧基B。
8 计算
8.1 灼烧基B[%（m/m）]按式（1）计算：
B=
10
2 m m
m
×100 (1)
式中：m0——空坩埚的质量，g；
m1——灼烧前试样的质量，g；
m2——灼烧后试样与空坩埚的总质量，g。
8.2 试样中锡含量X[%（m/m）]按式（2）计算：
(2)
式中：C——试样溶液的浓度，μg/mL；
m3——试样的质量，g；
B——试样的灼烧基，%（m/m）；
50——试样溶液的体积，mL。
9 精密度
用下述规定判断实验结果的可靠性（95%置信水平）。
9.1 重复性：同一操作者对同一试样重复测定的两个结果之差不应大于0.010%（m/m）。
9.2 再现性：不同实验室对同一试样各自提出的两个独立结果之差不应大于0.019%（m/m）。
10 报告
试样的锡含量测定结果取至小数点后三位。