试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点， 不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。
杂质最大允许量 L 供试品量 100%
3 2 5 100 100% 2.0%
35
例3. 吡拉西坦中有关物质的检查： 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含
0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用 流动相定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为对 照溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分 色谱峰的峰高约为满量程的10%；再精密量取供试品 溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录 色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色 谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积的0.5倍。
已知KCl分子量为74.551，K原子量为 39.0983，限量为：
L＝C V 100% S
191 39.0983 10 1 3.0
74.551 1000 100 0.10 103
100% 0.030%
例6. 克罗米通中游离胺的检查： 取本品5.0g，加乙醚70ml溶解后，用稀盐酸振摇
提取2次，每次10ml，合并提取液，用乙醚洗涤2次， 每次50ml，分取酸性提取液，置水浴上蒸发至干，在 105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.5mg。
一、杂质限量的计算
1. 一般杂质
L C V 100% S
例1. 糊精中铁盐的检查：取本品2.0g，炽灼 灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上 蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移 至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密 量取10ml，依法检查（附录VIII G），与标准铁
S
0.15
例5．检查某药物中的重金属，称取供试品2.0g， 依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于10μg的 铅）2ml用同法制成的对照品比较，不得更深。 重金属的限量是（D）
A．0.01％ B．0.005％ C．0.002％ D．0.001％ E．0.0005％
L cV 100 % 10 10 6 2 100 % 0.001 %
杂质最大允许量 L 供试品量 100%
2.5103 100% 0.05% 5.0
例7. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查：
取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每lml中
含50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），旋光度不得
溶液（10g/ml）2.0ml制成的对照液比较，不得
更深。问铁盐的限量是多少？
L
C V S
100%
10106 2.0 2.0 10
100%
0.005%
50
例2. 枸橼酸钾中重金属的检查：取本品 2.0g，加水10ml溶解后，加稀盐酸5ml与水适 量使成25ml，依法检查（附录VIII H第一 法）。含重金属不得超过百万分之十。问应 取标准铅溶液（10μg Pb/ml）多少ml?
杂质最大允许量 L 供试品量 100%
50103 10
100% 0.5%
10 10
例2. 泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并
稀释制成每1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试 品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三 氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸 取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水 （77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝
V
LS C
10
106 2.0 10 10 6
2.0(ml )
例3. 磺胺嘧啶锌中砷盐的检查：Ch.P.规定 砷盐检查应取标准砷溶液（1μg As/ml）2.0ml 制备标准砷斑，今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷 盐，规定含砷量不得超过0.0002%。问应取供 试品多少克？
S C V 1106 2.0 1.0(g) L 0.0002 %
杂质最大允许量 L 供试品量 100%
0.5 5103 10 100% 0.5% 0.5 10
例4. 盐酸甲氧明中酮胺的检查：
取本品，加水制成每1ml中含1.5mg的溶液，照紫
外-可见分光光度法（附录IV A），在347nm波长处
测定，吸光度不得过0.06。已知酮胺在347nm波长处
的
E 1% 1c m
为154，求酮胺的限量。
A
L C酮胺 100% E11c%ml 100 100%
C样品
C样品0.06Fra bibliotek1541100 1.5 10-3
100%
0.25%
例5. 碳酸锂中钾盐的检查： 取本品0.10g两份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸
溶液（12）10ml溶解后，一份中加水稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液；另一份中加标准氯化钾溶液（精 密称取150℃干燥1小时的分析纯氯化钾191mg，置 1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）3.0ml， 并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照原子吸收 分光光度法（附录IV D第二法），在766.5nm的波长处 测定，应符合规定。
例4．富马酸亚铁片中硫酸盐的检查：取本品
0.15g，依法检查。与标准硫酸钾溶液3.0ml（每
1ml相当于100μg SO ）同法操作比较，不得更深，
其限量为（B）
A．0.1％
B．0.2％
C．0.01％
D．0.02％
E．0.15％
L cV 100 % 100 10 6 3.0 100 % 0.2%
S
2.0
2. 特殊杂质
例1. 卡比马唑中甲巯咪唑的检查： 取本品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约
含10mg的溶液，作为供试品溶液。另取甲巯咪唑对照 品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含50µg的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附V B）试 验，吸取上述溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以三氯甲烷-丙酮（4∶1）为展开剂，展开，晾 干，喷以稀碘化铋钾试液使显色。供试品溶液如显与 对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的 主斑点比较，不得更深。