气相色谱操作流程
开机:打开气阀,通氮气15分钟。
打开气相色谱的电源。
打开电脑,启动气相工作站。
选定一个要检测项目的分析方法,预热1小时。
关机:在6820气相色谱的面板上,将柱箱、前进样、前检测的温度关闭。
待三个温度降到50~80℃时,关闭气相色谱的电源。
关闭气源。
注意:在遇到特殊情况时,比如突遇停电,请将气相色谱的电源关闭,但不要把气源关闭。
(氮气能够保护在高温下的电子元件不受损害)
如何做好一个样品
第一步:点“样品”→“编辑”,在“样品名”中输入你要取的样品名,在“方法”的下拉箭头中选择一个你需要的方法。
然后点击“注册样品”,样品就会注册进去。
第二步:点“仪器”→“样品项”,看一下仪器是否准备完毕,出现就绪,即可进样。
“工作列表”是显示你注册的要做的样品。
选中一个样品,右键点击,选择“把该样品从列表中删除”,即可取消该样品的操作。
“状态”中显示的是仪器当前的状态,如有出现黄色标志,即该项尚未准备完毕。
“实时绘图”是我们平时用来查看出峰情况的。
一般在做实验时都使用“实时绘图”就可以了。
如何建立一个方法
第一步:点“方法”→“创建”,会跳出一个对话框,在“新方法名”输入你要取的方法名称。
点击“确定”
第二步:点“采集”,第一个是阀参数,用不到的,不用动。
第二个是进样口参数,输入合适的温度(最好不要超过300℃),第三个是柱箱参数,加热器的温度就是柱箱温度梯度中的初始温度,(如果建立不升温程序,输入所需要的温度和保持时间即可。
如果建立一个升温程序,在梯度1中,输入每分钟要提升的温度,你所需要到达的温度,和需要保持的时间,把梯度2中的输入每分钟要提升的温度填为0,就不会执行下面的温度提升。
)“平衡时间”一般可定在1~5分钟即可。
第四个是检测器温度参数,输入合适的温度(最好不要超过300℃,同时,进样口温度要比检测器温度低),第四个后面的几个参数基本上不要修改。
第三步:点击“保存”。
如何在方法中加入标准曲线
第一步:选取一个方法,点“方法”→“分析”,点“积分”,(如果是做标线用的,最好不用修改)。
第二步:点“校准”,点“选项”,在“缺省校准曲线”中一般把“原点”中改成“忽略原点”(因为一般的空白都不是完全为零),在“样品缺省值”中把“单位”的选为ppb即可。
第三步:点“校准”,点“识别”,点“添加峰”:输入相应的化合物名称、保留时间即可。
第四步:点“校准”,点“校准”,点一次“添加峰”,再点N次“添加级数”(N为你所
需要的标准曲线的点数)。
输入相对应的浓度和峰面积即可。
点击“再校准”即可显示相对应的直线的斜率、截距和相关系数。
第五步:点“校准”,点“定量”,把表中的“定量”改成“是”即可。
第六步:点“校准”,点“图形”,把“保留时间”、“基线”、“刻度”的钩去掉即可(可使打印清楚些)。
第七步:点“输出”,点“报告规格”,把“外标报告”打上钩
第八步:点击“保存”。
如何重新处理一个样品
点“重新处理”,选择一个要处理的样品,在“编辑:分析”中,点击“图形”,
把“显示选项”中的“保留时间”、“基线”和“刻度”前面的钩去掉(能使打印出来的页面干净整洁)。
在“编辑:输出”中的“部件”中选择“外标报告”即可打印组分的含量,点击“打印”。
如果想调用新的方法分析当前的样品,在“调用新的分析方法”中点击一下,就会跳出让你选择一个方法,点击“确定”即可调入,再在“用新设定重新处理”点击一下,就会重新处理。
然后在“编辑:分析”中,点击“图形”,把“显示选项”中的“保留时间”、“基线”和“刻度”前面的钩去掉(能使打印出来的页面干净整洁)。
在“编辑:输出”中的“部件”中选择“外标报告”即可打印组分的含量,点击“打印”。