己二酸的合成方案
1. 名称:己二酸、肥酸
2. 分子式:HOOC(CH2)4COOH
3. 分子量:146.14
4. CAS RN:42331-63-5
5. 外观:白色固体粉末, 能升华。
6. MP/BP:153℃/33
7.5℃
7. 分子结构:
8. 主要物化性质
1)钨酸钠:白色具有光泽的片状结晶或结晶粉末,溶于水呈微碱性(PH8.5-9),不溶于乙醇,微溶于氨。
在空中风化。
加热到100℃失去结晶水而成无水物。
与强酸(氢氟酸除外)反应生成不溶于水的黄色钨酸, 与磷酸或磷酸盐反应生成磷钨杂多酸络合物, 与酒石酸、柠檬酸、草酸等有机酸反应生成相应有机酸络合物。
2)硫酸氢钾:白色片状或粒状结晶。
易吸湿。
在乙醇中分解。
高温时失去水分并易成为焦硫酸盐。
溶于1.8份冷水、0.85份沸水。
相对密度2.24。
熔点197℃。
低毒,半数致死量(大鼠,经口)2340mg/kg。
有腐蚀性。
3)环己酮:有机化合物,为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。
无色透明液体,带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。
不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。
与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。
环己酮有致癌作用,在工业上主要用作有机合成原料和溶剂,例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。
4)过氧化氢:化学式为H2O2,其水溶液俗称双氧水,外观为无色透明液体,是一种强氧化剂,适用于伤口消毒及环境、食品消毒。
9.合成路线
10. 实验部分
(1)反应方程式
投料量
实验操作:
1、加料、搅拌,在三口烧瓶中依次加入0.5g钨酸钠,0.4g硫酸氢钾,10ml环己酮,最后加40ml30%过氧化氢溶液。
装好仪器,于室温下搅拌20min,以使物料混合均匀。
2、加热边搅拌边慢慢加热至90~95℃,在此温度下搅拌反应4h.
3、酸化反应完毕,趁热将反应物倒入250ml烧杯中,加酸,酸化至pH为1~2,冷却,若固体析出不多,可将溶液加热浓缩至30ml左右,待固体析出完全。
4、过滤将上述溶液抽滤,用少量冰水洗涤,再抽干。
5、烘干、称量、计算产率,将上述滤饼移在表面皿上进行烘干。
然后将干燥的产物进行称量,在计算产率。