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三氯氧磷

POCl3 是最常用的为氯化剂。

以POCl3 为氯化剂时分为两类反应。

一类是以POCl3为溶剂的neat 反应;
以POCl3 为溶剂的neat 氯化反应通常在回流的状况下进行的。

如果反应转化慢,通常可加入少量的有机碱以加快反应的进行,如DMF,dimethylaniline, Et3N, DIPEA, 2,6-lutidine 和quinoline 等;
另一类反应是加入当量级的POCl3,在toluene, CH3CN, CH2Cl2 或者1,2-dichloroethane 等溶剂中进行氯化反应。

POCl3 的后处理需要小心的,由于它具有滞后性,所以用冰水淬灭时需要格外小心,一定要缓慢地加!!!切忌看到没什么动静就以为没啥事就全部倒进去,很可能会突然爆发的!!!当然,如果用量较少的话无所谓。

如果以POCl3 为溶剂的反应,反应后一般需要将它蒸掉,一般都是要搭装置蒸的,要设置缓冲瓶,不然一倒吸就完了。

一般不建议用旋转蒸发仪,因为怕倒吸,但是实在没办法,一定要事先用丙酮等溶剂清洗内部除水,且最好在水泵和他之间设置一个缓冲瓶子!!我们一般还要在前面加一个防暴玻璃挡板的!!
另外的,说氯化剂很多的阿,POCl3效果不好就尝试其他的,如SOCl2,
(COCl)2, 和PCl5 等。

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