1. 检测项目
1.1 CaCO3含量的测定
1.2 盐酸不溶物的测定
1.3 白度（R457）的测定
1.4 粒径的测定
1.5 细度的测定
1.6 水份的测定
1.7 黑液的测定
1.8 游离碱含量的测定
1.9 重金属含量的测定
1.10 碱金属及镁含量的测定
1.11 钡含量的测定
1.12 砷含量的测定
1.13 硫化物检测方法
1.14 还原性硫的的测定
1.15 粘度的测定
1.16 PH值的测定法
1.17 铁（Fe）含量的测定
2. 抽样方法
按GB/T 6678—1986的66规定确定采样单位元数进行采样。

采样时，将每车货按五个方位抽20袋，采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。

每袋采样量为100 g 左右。

将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥样品代中，密封。

代上粘贴标签，注明：产品名称、批号、日期和采样者姓名。

一代用于检验，另一代保存三个月备查。

并做好产品化验单。

3．检测方法
3.1碳酸钙含量的测定
称量0.6g（精确到0.0001g）烘干到恒重的试样置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入盐酸（1：1）溶液至试样完全深解，加50ml水，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集于250ml的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取25ml置于锥形瓶中，加5ml三乙醇胺（1：3）和25ml水，用100g/NaOH溶液5ml中和后加入少量钙指示剂，再滴加NaOH 溶液至酒红色出现，并过量0.5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=0.02mol/l滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

结果表示：X2=(C×V×0.1001)÷MX×100=(100×C×V)÷M
式中：X2：CaCO3百分含量（%）
C：乙二胺四乙酸二钠标准C（EDTA）的浓度（mol/l）
V: 滴定中消耗乙二胺四乙酸二标准溶液的体积（ml）
M: 试样绝对干重（g）
0.1001: 与1毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当的碳酸钙的质量（g）
允许差：两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。

结果保留两位小数。

3.2 盐酸不溶物的测定
3.2.1 试剂：盐酸溶液（1+1）；硝酸银溶液（10g/L）
3.2.2 分析步骤
取5g绝干试样（精确到0.0001g）,放入烧杯中，加入蒸馏水润湿后，缓慢地向混合物中加入盐酸溶液（直至不产生气泡为止）。

盖上盖子，谨防烧杯中液体飞溅，当反应结束后，将烧杯放在电炉上煮沸10分钟，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯，并洗涤滤纸至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验无白色沉淀为准）。

将滤纸连同不溶物移入灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，把瓷坩埚放入已于850℃-900℃的马福炉中灼烧至质量恒定（约四小时左右时间）。

3.2.3结果表示：X3=(M1－M2)÷M0
式中：X3：盐酸不溶物含量（%）
M0: 试样绝干重数值（g）
M1：不溶物及瓷坩埚重数值（g）
M2：瓷坩埚重数值（g）
结果保留两位小数。

3.3白度（R457）的测定
取小样桉白度仪检测的方法测其白度值，读取R457值。

结果保留两位小数。

3.4粒径的测定
取少量绝干重试料，加入一定量蒸馏水与分散剂，充分搅拌，然后在超声波分散2分钟，按照粒度分析仪的操作规程操作，可得出粒径分布图，直接读出待测粒径百分含量。

3.5细度的测定
称取200 g试样（准确到0.1g），然后轻轻倒入待测试目度的筛中，用水冲洗，（谨防不要溢出），直至外观冲洗干净为止，然后连筛和筛余物放入烘箱中，在105oC条件下烘干至恒重，把筛余物用毛刷刷到恒重的铝盘上，称量（准确到0.01g）。

结果表示：X=(M2- M1)÷M0×100%
式中：X:样品中待测目度的筛余物（%）
M0:试样绝干重（g）
M2:铝盘与烘干后筛余物重（g）
M1:铝盘重
结果保留三位小数。

3.6水份的测定
用已恒重的铝盘称重约50g（精确到0.01g）试样置于烘箱中，在105-110oC下烘至恒重，称量（精确到0.01g），保存恒重后的试样，供测定用。

结果表示：X=(M2- M1)÷M0×100%
式中：X:试样水份含量（%）
M2：铝盘与烘干后试样重
M1：铝盘重
M0：试样重
结果保留两位小数。

3.7黑液的测定
取约50g试样，放入烧杯中，加蒸馏水至烧杯中至不溢出杯为止，滴入3-4滴分散剂，用玻璃棒轻轻搅拌约3分钟，看杯中水上面是否有一层溥溥的油污浮在上面。

如果有表示此产品中有黑液存在，质量不符合要求。

3.8 游离碱含量的测定
3.8.1 试剂和材料
盐酸：约0.1mol/L标准滴定溶液；
酚酞：10g/L指示液。

3.8.2 分析步骤
称取3.00g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入30mL 新煮沸放冷的水，摇匀，3min后干过滤，用移液管取20mL滤液，加2滴酚酞指示液，加入0.02mL盐酸标准滴定溶液，红色消失即为合格。

3.9 重金属含量的测定
称取5.00g试样，精确至0.01g，置于100 mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液（1+3）溶解，移入100mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取胜20mL试验溶液。

用移液管移取2mL铅标准溶液（1mL溶液含10ugPb）作为标准，以下按GB/T8451-1987第6章进行测定。

3.10 碱金属及镁含量的测定
3.10.1 试剂和材料硫酸；
盐酸:1+9溶液；
氨水：1+1溶液；
草酸铵：40g/L溶液。

3.10.2 分析步骤
称取约1g试样，清确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水润湿后缓慢加入30mL盐酸溶液溶解试料，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水中和，加60mL草酸铵溶液，于水浴上加热1小时，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤。

用移液管移取50mL滤液，置于已于450-550℃下灼烧至恒重的瓷坩锅中，加入0.5mL硫酸，蒸发至干，于450-550℃下灼烧到恒重。

3.10.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的碱金属及镁含量X3按式（3）计算：
X3=（m2-m1）÷(m×50/100)×100=200（m2-m1）÷m (3)
式中：m1：空坩埚的质量，g；
m2 ：坩埚及残渣灼烧后的质量，g ；
m：试料的质量，g。

3.10.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
3.11 钡含量的测定
3.11.1 方法提要
在微酸性介质中，铬酸根离子与钡离子生成铬酸钡沉淀，与标准比浊液比较。

3.11.2 试剂和材料
乙酸钠；
盐酸：1+3溶液；
冰乙酸：1+19溶液；
铬酸钾：50g/L溶液；
钡标准溶液：1mL溶液含有0.1mgBa。

3.11.3 分析步骤
称取1.00g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加水润湿后缓慢加入8mL盐酸溶液溶解，移入50mL纳氏比色管中，用移液管移取3mL钡标准溶液于另一个纳氏比色管中，各加水至20mL。

分别另入不敷出2g乙酸钠、1mL冰乙酸溶液和0.5mL铬酸钾溶液，加水至刻度，放置15min后比较其浊度，试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。

3.12 砷含量的测定
称取0.25g试样，精确至0.01g。

加5mL盐酸溶液（1+3）溶解试料，作为试验溶液。

用移液管移取0.75mL砷标准溶液（1mL溶液含有1ugAs）作为标准，以下按GB/T8450-1987的砷斑法进行测定。

3.13 硫化物检测方法
3.13.1 试剂材料
盐酸：1：1溶液；
醋酸铅试纸；
许氏碳酸测定仪；
3.13.2 分析步骤
先将醋酸铅试纸套在仪器上端出气口，再称取1g试样，用纸片送入测定仪，用少许蒸馏水冲洗干净瓶口，将仪器活塞关闭，加入约10mL盐酸，再缓缓打开活塞，使盐酸流入瓶中，待盐酸流至活塞处时即关闭活塞，待盐酸与样品充分反应后，再进行加热煮沸1min，等仪器试液完全冷却后将试纸取下来，把仪器冲洗干净，根据试纸上斑痕的情况来判断样品是否含硫（不含硫则无斑）。

3.14 还原性硫的的测定
3.1
4.1 试剂材料
许氏碳酸测定仪；
纯铝片；
醋酸铅试纸；
3.1
4.2 分析步骤
将测硫化物后的样品重新换上新的醋酸铅试纸，再加入约1g纯铝片，待充分反应后，再进行加热煮沸1min，等仪器试液完全冷却后将试纸取下来，把仪器冲洗干净，根据试纸上斑痕的情况来判断样品是否含还原性硫（不含则无斑）。

3.15 粘度的测定
使用旋转粘度计，使用方法详细见操作说明书。

3.16 PH值的测定法
3.16.1浆料：直接用PH计测定，使用方法详细见操作说明书。

3.16.2粉样：称取10g样品，加入20%蒸馏水搅拌均匀，再用PH计测定。

3.17 铁（Fe）含量的测定采用分光光度法。

4.检验结果
如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。