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第3讲-空气样品的方法-金属类金属、非金属、有机-7h
在测定前,必须将滤料上的待测物转移入溶 液中,常用的处理方法有:一、洗脱法;二、消 解法。
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一、洗脱法
洗脱法是用溶剂或溶液(称为洗脱液)将 滤料上的待测物溶洗下来的方法,洗脱法可用于 采集到滤料上的金属、类金属化合物的样品预处 理,也可用于采集到滤料上的无机非金属化合物 和有机化合物的样品预处理。
可选方法
22 锡 金二月属桂锡酸、二二丁氧基化锡锡、160.22-2004 火焰原子吸收光谱法
二氧化锡的栎精分 光光度法
二月桂酸二丁基 锡的双硫腙分光 光度法
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砷
三氧化二砷、五氧 化二砷、砷化氢
160.31-2004
氢化物-原子荧光光谱法
氢化物-原子吸收光 谱法
二乙氨基二硫代 甲酸银分光光度 法
砷化氢的二乙氨 基二硫代甲酸银 分光光度法
火焰原子吸收光谱 法
5 镉 金属镉、氧化镉
160.5-2004 火焰原子吸收光谱法
6 钙 氧化钙、氰氨化钙 160.6-2004 火焰原子吸收光谱法
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铬
铬酸盐、重铬酸盐、 三氧化铬
160.7-2004
火焰原子吸收光谱法
二苯碳酰二肼分光 光度法
8 钴 金属钴、氧化钴
160.8-2004 火焰原子吸收光谱法
32 钇
160.84-2007
电感耦合等离子体发射 光谱法
样品采集
采 微孔滤膜(含浸渍微粒滤膜或碱性微孔滤膜),孔径 0.8μm 样
设 大型气泡吸收管,或多孔玻板吸收管
备 与
采样夹,滤料直径为40mm或25mm
采 空气采样器:或称采样泵,流量 0~3L/min和0~10L/min, 样 在易燃易爆场所应采用相应防爆等级的采样泵; 介
1 锑 金属锑、氧化锑
160.1-2004 火焰原子吸收光谱法
2
钡
金属钡、氧化钡、 氢氧化钡和氯化钡
160.2-2004
等离子体发射光谱法
可选方法
石墨炉原子吸收光 谱法 二溴对甲基偶氮甲 磺分光光度法
3 铍 金属铍、氧化铍
160.3-2004 桑色素荧光分光光度法
4 铋 碲化铋
160.4-2004 原子荧光光谱法
质 流量校准器:泡沫流量计或干式流量计,精度不低于±1%
样品采集
采样方法
样品的现场采集方法依据GBZ 159-2004执行
样品的运输与保存
空气中绝大多数金属及其化合物的采样介质可用微孔滤膜。 采样 后,应将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于 清洁的容器内运输和保存,样品在室温下可长期保存。
3.加热、振摇或超声等方法可以加快洗脱和 提高 洗脱效率。
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二、消解法
消解法是利用高温和(或)氧化作用将滤料及样 品基质破坏,制成便于测定的样品溶液。
消解法分为干灰化法和湿式消解法两种,在工作 场所空气检测中,主要使用湿式消解法中的酸消解法, 用于采集到滤料上的无机金属、类金属化合物的样品 预处理。酸消解法是指利用氧化剂(主要是氧化性酸) 将样品进行消解的方法。
磷酸-高碘酸钾分光 光度法
14 汞 金属汞、氯化汞 160.14-2004 冷原子吸收光谱法
原子荧光光谱法
双硫腙分光光 度法
表 5.1 工作场所空气中常见金属、类金属及其化合物的检测方法(续上)
序 元素 号 种类
代表化合物
21 铊 金属铊、氧化铊
方法标准号 GBZ/T
160.21-2004 石墨炉原子吸收光谱法
M —— 滤料上阻留的待测物总量,mg。
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洗脱效率的测试方法
取18份滤料,分为3组,每组6份,分别加入3 个剂量的标准溶液,加入量一般为在0.5、1、2 倍容许浓度下,检测方法规定的采样体积所采集 的量。加入待测物标准溶液的体积应不大于 100μL。
放置过夜,洗脱并测得每份滤料的待测物量; 同时作试剂空白和滤料空白,计算前减去空白值。 按上述公式计算洗脱效率。
工作场所空气中化学物质 的检测
杜会芳 高工 中国安全生产科学研究院
内容
➢ 1、无机金属、类金属化合物的检测 ➢ 2、无机非金属化合物的检测 ➢ 3、有机化合物的检测
1、金属类金属化合物的检测
表 5.1 工作场所空气中常见金属、类金属及其化合物的检测方法
序 元素 号 种类
代表化合物
方法标准号 GBZ/T
浸渍滤料采集某些气态和蒸气态化合物也常 用洗脱法处理。
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洗脱效率
洗脱法的评价指标为洗脱效率,表示洗脱 方法的洗脱能力,指能从滤料上洗脱下来的待 测物量占滤料上阻留的待测物总量的百分比, 一般要求洗脱效率应≥90%。用式表示为:
T m 100% M
式中:T —— 洗脱效率,%; m —— 测得的待测物量,mg;
9 铜 金属铜、氧化铜
160.9-2004 乙基铅
160.10-2004
火焰原子吸收光谱法 双硫腙分光光度法 四乙基铅的石墨炉原子
氢化物-原子吸 收光谱法
微分电位溶出法
吸收光谱法
13 锰 金属锰、二氧化锰 160.13-2004 火焰原子吸收光谱法
对于用液体吸收管采集的样品,完成采样后,应立即密封样品, 竖立摆放于流转箱中,平稳运输避免倒置,并按要求尽快分析。
第一节 滤料样品的预处理
在工作场所空气有害物质检测中,金属、 类金属及其化合物的样品采集主要用滤料或浸渍 滤料作为采样介质,工作场所空气中一些非金属 化合物以气溶胶态存在,如氰化物、硫酸、磷酸 等,也可采用滤料进行采集。
例如,微孔滤膜采集铅烟或铅尘后,用硝酸 溶液浸泡滤膜,将铅溶洗入硝酸溶液中,然后用 分光光度法或原子吸收光谱法测定。
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一、洗脱法
洗脱液一般为酸性溶液(测定金属、类金属 化合物)、去离子水(测定无机非金属化合物) 以及有机溶剂(测定有机化合物)等。
洗脱过程可以是简单的溶解过程,也可以是 经过化学反应生成可溶性化合物的过程,或是兼 有两者。
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二、消解法
1、消解液
常用的消解液(氧化剂)有氧化性酸如硝酸、高氯酸 及过氧化氢等。为了提高消解效率和加快消解速度,经 常使用混合消解液,如1:9的高氯酸和硝酸的混合消解 液常用于微孔滤膜样品的消解。
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影响洗脱效率的因素
1.洗脱液的性质,包括极性、对待测物的溶 解度和化学活性等理化性质,例如极性待测物 要选择极性洗脱液;对待测物的溶解度越大, 洗脱效率越高;能与待测物起化学反应,生成 物易溶于洗脱液的,洗脱效率就高。
2.随着洗脱时间的增加,洗脱效率提高,一 定的 洗脱时间后,达到高而稳定的洗脱效率。