100万吨/年重芳烃抽提装置安全操作规程山东菏泽德泰化工2008年9月目录第一章装置概况 (1)第一节概述 (1)第二节设计数据 (11)第三节装置流程简介 (17)第四节工艺卡片 (20)第二章岗位安全操作法和管理范围 (23)第一节岗位分类 (23)第二节岗位操作和管理范围 (24)第三章岗位安全操作法 (27)第一节抽提岗位安全操作法 (27)第二节回收岗位安全操作法 (32)第三节机泵安全操作法 (47)第四章专用设备安全操作法 (51)第一节导热油炉安全操作法 (51)第二节：加热炉安全操作法 (55)第三节煤气发生炉安全操作法 (62)第四节：冷换设备安全操作法 (67)第四节：水环真空泵安全操作法 (67)第五章：装置开停工安全操作法 (68)第一节：装置正常开工 (68)第二节装置正常停工 (82)第六章装置事故处理安全操作法 (86)第一节状况和基本原则 (86)第二节装置停电安全操作法 (87)第三节装置停净化风 (89)第四节装置停水 (90)第五节装置停1.0M P a蒸汽 (91)第六节导热油炉熄火安全安全操作法 (91)第一章装置概况第一节：概述一、概况由于石油资源的紧缺，催化裂化装置原料油的质量越来越差，山东省的地方炼油企业的原料油特点密度大、残碳高、氢含量低、S含量高、Ni、V、Fe、Na含量高，重质芳烃、胶质、沥青质含量高，经催化反应后，轻油（汽油＋柴油＋液化气）收率低，大致70%左右，外甩油浆量大，达到14%左右。
一套60万吨/年的重油催化裂化装置每年外甩油浆约6－8万吨/年，仅山东炼油企业外甩油浆约讦180万吨/每年。
催化油浆中的饱和烃，大致占30%-40%，三环以上的芳烃（重芳烃）大致60%－70%，这类重芳烃如果回炼大部分要变成焦碳和干气，少量生成轻油。
如果能设法把催化油浆中的30%－40%的饱和烃和重质芳烃（60%－70%）分离开，将产生很大的经济效益，饱和烃是催化裂化的理想原料，它的价值与催化蜡油的价值相当，重芳烃是种重要的橡胶工业原料，还原可以利用重芳烃生产针状焦，炭纤维等高附加值的产品。
德泰化工公司的芳烃抽提装置，即是以催裂化外甩油浆做为原料，原料经切尾后，再利用到糠醛做溶剂，利用液液萃取的方法，进行芳烃抽提，抽提塔顶抽出的抽余油，经抽余液蒸馏塔后，塔底出产品抽余油，抽余油中因芳烃含量低，可作为品质较好的催裂化装置原料。
抽提塔底的抽出液经蒸发、蒸馏后得到高纯度的重质芳烃（芳烃纯度可达95%），作为化工产品销售。
切尾油是很好的沥青调和料。
目前，德泰化工公司在芳烃抽提装置建成后，将陆续建设针状焦装置和炭纤维装置，从而形成催化油浆到重芳烃、针状、炭纤维的产业链。
未来还可上马催裂化装置，焦化装置及抽提装置的蜡油，可经催化装置再加工。
其油浆回抽提装置，从而形成优异的闭环产业链，取得最大的企业效益。
二、工艺基本原理。
油浆芳烃抽提的实质是一种溶剂精制过程，其主要目的是去除油浆中大部分多环短侧链芳香烃和胶质，为催化裂化提供优质原料；同时，油浆中大部分含S、含N化合物及重金属，随之被除去。
溶剂精制过程的实质是选用一些对油中理想组分和非理想组分具有选择性溶解能力的溶剂，对油料进行萃取，一般是把非理想组分抽出，理想组分留在抽余液中，然后再进一步分离出溶剂，即可得到抽余油和抽出油。
溶剂可循环使用。
回炼油芳烃抽提是液一液萃取，属于物理过程，它不能使回炼油中的非理想组分进行化学转化，这一工艺过程主要包括萃取（抽提）和溶剂回收两个方面。
1、溶剂（糠醛）的性质、糠醛是由农作物的副产品如玉米芯、谷糠等在酚的作用下制成的。
糠醛是杂环呋喃族醛类，常温下为无色透明液体，有苦杏仁味，其分子量为96.08；分子式为：糠醛能与水部分互溶，当温度超过121℃时，糠醛和水完全互溶，这个温度为最高临界溶解温度。
糠醛中含水对其溶解能力影响很大，当其含水量大于1%时，对溶剂精制效果有较大影响。
糠醛能与水形成共沸物，在常压下共沸物的组成是：糠醛35%（重）、水65%（重），共沸温度是97.45℃。
糠醛的化学稳定性比较差，在空气、光线的作用下，易发生氧化，并很快变色，先由淡黄、黄色、棕色一直变到黑色。
特别是在受热超过230℃时，易发生分解生成胶质。
糠醛氧化时生成糠醛酸（CHCOOH ），这种酸性物质对糠醛的氧化反过来又起催化作用。
因此，在装置的溶剂回收系统注入碱性物质以中和酸性物质，是必要的。
为防止糠醛氧化，装置上需采取一定的密封措施。
在醋酸的存在下，苯胺与糠醛作用生成鲜红色的物质，此反应可以作为日常生产中用来检验油品中是否含有糠醛和糠醛冷却器是否泄漏的依据。
糠醛具有毒性，对皮肤有刺激性。
当呼吸糠醛气过多时，神经系统将会中毒，其症状为：头晕、走路不稳、动作不协调、恶心等。
空气中糠醛允许浓度不应超过0．01mg ╱l 。
糠醛的有关性质列表如下：HCOHC OCCHHC①糠醛的理化性质②糠醛和水在不同温度下的相互溶解度③糠醛在不同温度下的密度和比容④糠醛在不同温度下的饱和蒸汽压⑤糠醛液体及其饱和蒸汽的热焓⑥糠醛的质量指标2、溶剂抽提原理糠醛是一种选择性较强、溶解能力中等的溶剂，密度较大（其比重为1．15左右）。
它对油浆中的不同烃类有显著不同的溶解度。
由于油浆中的多环短侧链芳香烃类（油浆中的理想组分）在糠醛中的溶解度则很小。
在低于油品的临界溶解温度下，将糠醛与油浆在抽提塔内逆向接触，进行液液萃取，由于二者比重不同，就可在塔上下部分别形成理想组分相和非理想组分相，从而将油浆中的大部分重芳烃抽提出来。
3、溶剂回收原理（1）蒸发回收原理油浆的初馏点一般在320℃以上，远远高于糠醛的沸点（161．7℃）。
由于这种差异的存在，在一定的压力条件下，将它们组成的混合液加热到适当温度时，糠醛溶剂得到蒸发，从而达到与油浆组份分离，继而进行回收的目的。
（2）汽提回收原理根据分压定律，汽提塔内总压力为水蒸汽分压和溶剂分压之和，即“Ｐ总＝Ｐ水＋Ｐ油＋Ｐ剂。
在Ｐ总基本保持不变的情况下，塔内通入水蒸汽后，Ｐ水分压增大，（Ｐ油＋Ｐ剂）分压相应减小。
因溶剂的沸点（沸程）比油浆组份的沸程低，易挥发，因而在相同的温度和压力条件下，溶剂得以汽化，继而回收利用。
三、主要工艺影响因素分析影响溶剂抽提过程的主要因素有：抽提温度、溶剂比、原料性质、界面等。
1、抽提温度要使油浆中的理想组份和非理想组份分离，其必要条件是油和溶剂必须分成两相。
因此，抽提过程的温度必须低于临界溶解温度。
抽提温度（精制温度）的上限是临界溶解温度，下限是油浆与溶剂的凝固点。
在此范围内，随温度的升高，溶解度增加，这是有利的一面；因为单位溶剂可以溶解更多的油，一般说来，可以增加精制深度。
但是温度的增高，溶剂的选择性的减少，在达到临界溶解温度时，油品全部溶解，也就没有选择性了，因而，不能起到抽提作用。
在抽提塔内进行抽提时，塔顶温度与塔底温度应有一个差值，这个差值习惯上称之为温度梯度。
就抽提塔而言，其塔顶温度最高、溶解能力最强，从而保证了抽余油的质量。
糠醛进入抽提塔后，在逐步溶解非理想组分的同时，也会溶解一些理想组份，然而由于自上而下，温度逐渐降低，理想组份就会从糠醛中分离出来，这样，塔底的抽出液在较低的温度下排出，保证了抽余油的收率。
2、溶剂比加入的溶剂量和油量之比称之为溶剂比。
用公式可以表示，即为：溶剂比=溶剂量╱油量溶剂比可以是体积比，也可以是重量比。
本装置使用的是重量比。
浓度差是抽提过程的推动力，为了增加浓度差，除采用逆流抽提外，还可用增大溶剂比来达到。
当糠醛溶剂比增加时，糠醛量增加，非理想组份的溶解量增加，同时，理想组份的溶解量也增加，抽余油纯度提高，收率降低。
溶剂比过大，处理量会降低；同时，回收系统的负荷增加，操作费用随之增加。
提高溶剂比和提高抽提温度都能提高精制深度，在一定的精制深度范围内，可用较低温度、较大溶剂比；也可用较高温度、较小溶剂比。
一般采用前者时，抽余油收率高，这是因为在低温下，糠醛的选择性较好的缘故。
3、原料性质、原料性质的好坏直接影响到抽提塔的操作和循环溶剂的性质。
如果原料性质过重，其中的胶质、沥青质几乎不溶于溶剂中，而且它的比重介于糠醛溶剂和原料之间，在抽提塔内容易集聚在界面处，从而增加了油与溶剂通过界面时的阻力。
同时，油与溶剂的细小颗粒表面易被胶质、沥青质污染，而不易集聚成大的颗粒，沉降缓慢，严重时会使抽提塔无法维持正常操作。
4、抽提塔界面控制抽提塔界面一般控制在塔的中上部。
界面过高，可能使抽出液进入抽余液系统，从而对抽余油质量存一定影响，而且由于糠醛在浓缩段没有足够的时间凝聚、沉降，塔顶会带出较多的溶剂，进而使抽余液溶剂回收负荷增加。
界面过低，说明溶剂比小，油浆中的非理想组没有得到完全溶解和充分分离，对抽余油质量和收率有一定影响。
四、装置工艺和设备上的主要特点1、工艺主要特点（1）抽提部分采用溶剂抽提新工艺，即糠醛、与原料油在同一塔内进行抽提。
（2）循环溶剂使用湿糠醛。
湿糠醛对抽余油质量无明显影响，同时还简化了溶剂回收部分的工艺流程，减少了设备。
节约了投资。
（3）为实现节能，装置采用热进料和热出料，即催化油浆以60℃送到本装置，装置产品抽余油以90℃左右直接返回罐区。
（4）为防止溶剂汽提塔顶、脱水塔顶管线及设备腐蚀，采用了注碱措施。
（5）为防止糠醛溶剂危害人体健康和糠醛溶剂氧化腐蚀设备，对水溶剂分离罐、糠醛缓冲罐等设备采用了氮气密封措施。
（6）为适应处理量变化和不凝气量的变化，溶剂回收部分减压抽空可自由调节。
2、主要设备的特点（1）为满足沉降分离的要求，延长抽余液在抽提塔内的停留时间，抽提塔塔底沉降段采用扩径；（2）为提高和改进液一液接触，塔均采用不锈钢环填料。
第二节、设计数据一、原料与溶剂性质二、产品性质三、主要工艺操作条件四物耗与能耗 1、物耗2、能耗五、物料平衡第三节装置流程简介一、原料预处理部分油浆作为原料油经与E113(抽出油—原料油换热器)换热至80℃，进原料油加热炉F101加热至380℃,自原料油切尾塔（T101）中部进料，汽提蒸汽自T101底部进塔。
经汽提后，切尾塔顶油经T101回流泵(P101A/B)进入E102(抽提塔进料－抽余液换热器)，降温后经E103（抽提塔进料一抽出液换热器）与再换热,再经A101(A-D)空冷至50℃。
其中一部分从T101上部回流至塔内重新切尾.另一部分以经E104（抽提塔进料冷却器）冷却至40℃,做抽提塔(T102)进料（中部进塔）。
切尾塔（T101）最顶部的切尾塔油气以75℃，进入增压器(EJ101),增压后,并经药剂加入泵(P114)加入气氨水或缓释剂后自流入增压器冷凝器(E122A,,B)壳程经冷凝后,液相部分进入切尾塔回流罐(V101),气相部分自(E122A,B)进入一级抽空器(EJ102),增压后,自流入二级抽空器冷凝器(E123),冷凝后的液相部分进入V101,气相部分再进入二级抽空器(EJ103),同样经二级抽空器冷凝器冷凝器(E124)冷却后,液相自进入V101,气相部分放空或至导热油炉燃烧,或者进入V101.V101分离后,轻油组分经轻油泵(P103)以40℃出装置.污水以40℃排入含油污水网。