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分离提纯方法归纳

如何从等物质的量的NaCl和KNO3混合溶液中分别获得NaCl和KNO3晶 体呢?结合上面提到的溶解变化规律可知:要将两者溶解度随温度 变化存在显著差异物质分离,关键在于控制温度。原理是在高温下 析出溶解度小的(此处为NaCl),低温下同样析出溶解度小的(此 处为KNO3),具体操作为:较高温下先蒸发浓缩至析出晶体(这时 析出的绝大多数是NaCl),再趁热过滤,然后将滤液再冷却结晶 (此时析出的绝大多数是KNO3)。这种考法也不常见,一定要结合 溶解度曲线具体分析。
晶体Na 2 SO 4
(2)根据溶解度(S)∽温度(T)曲线, 操作B的最佳方法 A 为 (填字母序号) A.蒸发浓缩,趁热过滤 B.蒸发浓缩、降温结晶,过滤
【变式迁移2】 (2014届江门调研测试第32题节选) 已知有关物质的溶解曲线如右图所示,若要从碳酸钠溶液中获得 碳酸钠晶体的操作是: 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
【误区警示】 一般蒸发浓缩后的过滤为趁热过滤,而冷却结晶后的过滤 不用趁热过滤。趁热过滤的目的防止过滤太慢,溶液冷却 而导致溶解度随温度变化大的晶体析出,大大降低此时所 得溶解度随温度变化小的晶体的纯度,并且会导致下一个 操作——冷却结晶所要析出的溶解随温度变化大的晶体损 失较多
【思路点拨】可能部分同学对图像理解不到位,会错误的回答: 蒸发浓缩、趁热过滤,虽然其在40℃溶解度最大,但低温时 (0℃)溶解度减少显著,而40-90℃虽减小,但不显著,故蒸发 浓缩(不必具体答40℃蒸发浓缩,温度太低,效果差,升高温度 后溶解度下降不大,而温度高,蒸发效果好)、冷却结晶、过滤。
四、先蒸发浓缩(结晶)、趁热过滤,后冷却结晶、过滤
【例4】 (2014届广东六校第二次联考32题节选) 工业上利用废铁屑(含少量氧化铝、氧化铁等)生产碱式硫酸铁 [Fe(OH)SO4]的工艺流程如下:
减压蒸发的原因,减压蒸发与过滤之间缺哪一步操作。
【思路点拨】 液体的沸点随压强增大而增大,压强减小而减小,故减压蒸发的 原因可以解释与该物质的水解、稳定性等有关,本题具体分析可 知在碱式硫酸铁中Fe3+是部分水解的,而Fe3+水解程度随温度升高 而增大。 【答案】使水在较低温度下蒸发程度大,而防止Fe3+的水解程度太大 生成Fe(OH)3影响产品纯度和产量;冷却结晶。
【例5】(2013届韶关一模32题节选)Na2SO4和Na2SO4· 10H2O的溶解 度曲线(g/100g水)如右图,则Ⅳ中得到Na2SO4固体的操作是: 将分离出MnCO3和ZnCO3后的滤液升温结晶、 趁热过滤 ;用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水 洗的原因是:
降低Na2SO4的溶解度,减少其在水中溶解 而损失,防止形成Na2SO4·10H2O而引入新 杂质。
含有少量KNO3 杂质的NaCl溶液 含有少量NaCl
蒸发结晶 趁热过滤 蒸发浓缩 冷却结晶
NaCl固体 KNO3固体
杂质的KNO3溶液
【方法突破3】多种溶质的溶解度随温度变化不大或随温度升高而 减小的(如:大量的NaCl和少量的KNO3混合溶液中获得NaCl)—— 操作方法:蒸发浓缩(蒸发程度更大,至结晶析出)、趁热过滤、 洗涤、干燥。
【方法突破1】
获得溶解度随温度变化不大的单一热稳定性好的溶质
(如从NaCl溶液中获得NaCl)——操作方法:蒸发结晶 (蒸发至大部分晶体析出即停止加热)。 蒸发结晶
NaCl溶液
NaCl固体
二、蒸发浓缩、冷却(降温)结晶
如下图所示,是氯化钠和硝酸钾固体的溶解度曲线, 硝酸钾符合大多数物质溶解度变化的普遍规律,随温度 升高,溶解度显著增大(也有个别反常的,溶解度随温 度升高而减小的如:Ca(OH)2、Li2CO3等),也即是一 条陡峭的曲线。 现在如果只有KNO3水溶液,如何可以得到KNO3晶体? 是否也是和NaCl的处理方法相同呢? 结合溶解度曲线可知,操作方法不相同,因 为其溶解度随温度升高而增大,温度较高温 下情况下析出晶体少,因而KNO3只需要蒸 发浓缩(使其在较高温度下达到饱和——此 时会出现结晶膜),再冷却(降温)结晶就 会析出大量的晶体(曲线越陡峭,晶体的析 出率越高,KNO3通过降温结晶析出率高达 90%以上),而不必蒸发结晶(那样会加热 时间更久,浪费更多燃料和时间)。这种考 查方式比较常见。
【方法突破4】多种溶质获得溶解随温度度变化大的以及 同时还要获得溶解随温度度变化小的(或溶解度随温度变 化规律相反的两物质).(如:等物质的量的NaCl和KNO3混 合溶液中分别获得NaCl和KNO3)——操作方法:先蒸发浓 缩(结晶),趁热过滤,得到溶解度变化小的晶体;再将滤 液冷却结晶,过滤,得到溶解度变化大的晶体。
考情分析
本内容是学生错误率较高考点,归结其原因 是不少同学初中溶解度这一块的知识就没学好, 碰到一些具体问题就缺乏分析能力 。
本节课我们就从各地高考模拟题中进行了相关总结, 对蒸发结晶,蒸发浓缩、冷却结晶,蒸发浓缩(结晶)、 趁热过滤等做系统的分析和比较,以期能够顺利突破这 一高频考点和难点内容。
【变式迁移1】(2013届茂名二模32题节选)
(3) 操作I包含多个操作,分别为 蒸发浓缩,冷却结晶 过滤, 洗涤,烘干。烘干时需要减压烘干,原因是 。 降低烘干时的温度,防止MgCl2· 6H2O分解(失去结晶水) 【思路点拨】第一个空回答较简单,是得到含有结晶水化合物, 方法自然能答对结晶方法;后面烘干的问题解释要到位,干燥也有 多种:烘干(常压、减压)、晾干、吹干等。
【拓展】若KNO3晶体含少量杂质NaCl,如何提纯?
【思路点拨】
像这样为了进一步得到纯度更高的某种晶体,我们还要再分别 进行多次结晶操作,称为重结晶(再结晶)。其应用广泛,适 合分离两者(或多者)溶解度随温度影响变化不同的物质的分 离(如有机物中的苯甲酸的重结晶,2012年广东高考33题考过 等)。故此时就是重结晶,具体操作为:将所得KNO3产品溶于 适量水,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得滤渣。 【方法突破2】获得溶解度随温度变化大的或易被氧化或易分解或 含结晶水的溶质(如:KNO3、FeSO4· 7H2O、CuSO4· 5H2O、 NH4Cl、莫尔盐【(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O】等晶体的获得)——操作 方法:蒸发浓缩(蒸发至溶液表面出现结晶膜即停止加热)、冷却 结晶、过滤(若是混合液则还需洗涤)、干燥。
一、蒸发结晶
高中化学必修1课本实验曾介绍粗盐提纯,最后从食盐水 得到食盐晶体,就是采用蒸发结晶的方法(初中化学实验 也讲过),因为NaCl的溶解度随温度变化不大,其溶解度 曲线图中几乎是一条直线(如下图所示) 所以升高温度时,其溶解度增大幅度小,降低温度时 其溶解度减小幅度也小,其晶体析出率太低(<10%), 因此不得已,只能通过更多的加热 耗能来蒸发溶剂,来使其晶体从溶 液中析出——这便是我们所说的蒸 发结晶(不必蒸干,蒸发到有大量 晶体析出,利用余热蒸干)。一般 这种考题中不常见。
蒸发浓缩 KNO3溶液 降温结晶
KNO3固体
【例1】(2014届惠州三调32题节选)硫酸亚锡(SnSO4)
可用于镀锡工业.某小组设计SnSO4制备路线为:
(2)操作Ⅰ是 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤、洗涤等 【思路点拨】大多数物质溶解度随温度升高而显著增大, 所以题干未给出溶解度曲线或溶解度数据的情况下,要获 得晶体则直接采用上面归纳的方法突破2的操作回答即可。
【例2】[2013· 广东卷32]
蒸发浓缩、冷却结晶 (5)CuSO4溶液也可用于制备胆矾,其基本操作是 、过滤 洗涤和干燥。
【误区警示】
过滤有多种,如低温过滤、热过滤、减压过滤(抽滤——能加快 过滤速度)等,请注意区分;过滤得到的晶体不一定是难溶物,只 是在特定温度下该物质达到过饱和即可析出该晶体;过滤之后是需 要获得滤液还是需要获得滤渣(晶体),请结合题意具体问题具体 分析,不能形成思维定势。 【例3】(2014届揭阳一中期中考试32题节选)
【点拨】注意溶解度曲线,先低温下一段增加的是Na2SO4· 10H2O 的溶解度曲线,后高温下一段减小的是Na2SO4的溶解度曲线,故 这里不能冷却结晶,会得到Na2SO4· 10H2O;洗涤剂的选择注意结 合题意具体分析。
【误区警示】
过滤之后是否要洗涤,需要看原溶液是单一溶液还是混合溶液(大 多是混合溶液);洗涤的目的就是要洗掉晶体表面(吸附)所含有 的少量可溶性的杂质(若是晶体内部的杂质,洗不掉,只能通过重 结晶除去),洗涤试剂选择要恰当,特别是可溶性的晶体则要尽量 减少晶体溶溶解而损失,常用方法有用:冷水、热水、有机溶剂、 或用该晶体的的饱和溶液等来洗涤的,具体需要根据晶体的溶解性 及其他性质来选择。
根据右图FeSO4溶解度曲线,试从 FeSO4溶液中获取FeSO4· 7H2O晶体
FeSO4溶液
FeSO4· 7H2O
⑴蒸发浓缩得到60℃饱和溶液 ⑵冷却结晶
【误区警示】
蒸发有多种,如加热蒸发、恒温蒸发、减压蒸发(使其在低温下快 速蒸发),加压蒸发(使水的沸点升高),请注意区分他们的作用 不同,具体问题要具体回答准确;蒸发浓缩结晶(析出晶体,后续 操作是趁热过滤)与蒸发浓缩(出现晶膜,后续操作是冷却结晶) 蒸发的具体程度不同,请注意区别。 【例】 2013年广州二模32题节选 (4)“母液”可用于回收硫酸镁,已知硫酸 镁的溶解度随温度变化的曲线如下图,且溶 液的沸点随压强增大而升高。为了从“母液” 中充分回收MgSO4· H2O,应采取的措施是将 “母液”蒸发浓缩, _____________。 加压升温结晶
例6:(韶关二模32题节选)工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有 Mg2+、Fe2+、Cl-和SO42-等杂质,提纯工艺流程如下:
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(2)“趁热过滤”时的温度应控制在 ;简 述 向过滤器中加入36℃的热水没过固体表面, 过滤后洗涤固体的操作 待水自然流干后,重复操作2~3 。次
不低于36℃
【例7】 (2014年深圳一模)32.从化工厂铬渣中提取硫酸钠的工艺如下:
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