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冷冻干燥技术


冻干设备的主要部分
——水汽凝结器(捕水器)

捕水器是冻干系统中能耗最
大的部件

升华阶段负荷大,解析阶段 负荷小

捕水器结构优化设计是提高
系统性能(如样品处理量) 的关键之一

真空阻力小,结霜量大且均
匀,易融霜是设计目标
冻干设备的主要部分
——制冷系统
对干燥箱中搁板的要求:
平整、光滑、传热均匀,冷
却速度一般要求为 0.1~1.5℃/min,加热速率 0.1~1.5℃/min。
温度不超过共熔点(共晶点)的温度 由于热量不断被升华热带走, 要及时供给升华热 能, 来维持升华温度不变。
供热不足或过多
供热不足:升华热补充 不上,造成冻干品温度 下降,饱和蒸气压随之 下降,在捕水器温度不 变情况下,水蒸气驱动 压差减小。 供热过多:升华界面容 易融化(玻璃化?), 此外,升华干燥层可能 出现塌陷。

物料 预处理 预冻 捕水器降温 抽真空 加热 升华干燥 解吸干燥 干燥结束
冻干终点判断
冻干品温度内外一致(升华干燥结束) 捕水器温度下降(升华干燥结束) 干燥箱压力下降 解吸干燥结束(试验确定)
1 3 2
冷冻干燥设备
1、Freezone 12Plus 冷冻冻干机
2、 GZL3BY真空冷冻干燥机
制冷机的功用是对冻干箱和冷凝器进行 制冷,它有直接制冷和间接制冷二种方式。
冻干设备的主要部分
——加热系统
1、辐射加热
2、 传导加热 3、微波加热,缩短干燥
周期85%,但成本高
1
3 2
冻干设备的主要部分——真空泵(1)
效率低,一般在30%左 右真空度低,极限压强 2000~4000Pa 10℃时饱和蒸气压为 1227Pa 20℃时饱和蒸气压为 2337Pa 30℃时饱和蒸气压为 4241Pa
物料 预处理 预冻 捕水器降温
待产品内水分基本干完后进行第二步加温,这时可 迅速地使产品上升的规定的最高许可温度。在最高许可 温度保持2h以上后,即可结束冻干
解析干燥时间
抽真空

残余水分要求低的制品,降低捕水器温度。 提高供热量,加速解吸。 适当提高干燥箱的压力,改善供热条件。
加热

升华干燥 解吸干燥 干燥结束
3、日处理60吨连续式冻干机
冷冻干燥设备示意图
系统结构
型式 间歇式
半连续式
连续式
冻干设备的主要部分——干燥箱
工业用干燥箱能够制冷到-55℃左右, 也能够加热至+80℃左右,是能抽成真空的 密闭容器。需要冻干的产品即放在箱内分 层的搁板上,对产品进行冷冻,并在真空 下加温,使产品内的水分升华而干燥。
干燥结束
物料 预处理 预冻 捕水器降温 抽真空 加热 升华干燥 解吸干燥 干燥结束
物料预冻的好坏直接影响 冷冻干燥产品的品质
将物料放入与干燥箱板层尺寸相适应的金属盘内。
对瓶装一般采用脱底盘,有利于热量的有效传递。
装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品 放入冻干箱内进行预冻;或者将产品放入冻干箱内 层板上同时进行预冻
真空度过高,虽然降低全压,但对传热 LOW VACUUM 760 Torr …1 Torr 100kPa … 100Pa 不利。 真空泵抽出系统渗入的不凝性气体
HIGH VACUUM 10-3 Torr … 10-7 Torr 捕水器抽出水蒸气 MID VACUUM 1 Torr … 10-3 Torr 100Pa … 0.1Pa 0.1Pa … 10レPa
-30
-40
2839
2840
38
13
物料 预处理 预冻 捕水器降温 抽真空 加热 升华干燥 解吸干燥 干燥结束
待真空度达到一定数值后(通常为13Pa~26Pa), 或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真 空1~2h以上;即可对箱内产品进行加热。
真空范围
CLASSIFICATION PRESS RANGE 真空度与系统性能
1克水 体积 1毫升 1200000毫升

捕水器降温 抽真空 加热 升华干燥 解吸干燥

如果真空泵
抽出速率为 30m3/h,则 每小时可升 华25ml水
常温常压下 100Pa,-20℃下
PV m RT M
P 100Pa m 0.001kg M 18 R 8314J kmol K T 253K
加热介质
抽真空

接触加热法:介质424,循环液由水4份、乙醇2份,乙
二醇4份配置成循环不冻液,其凝固点为-120℃,在使 用时液温最高不超过60℃。
加热 升华干燥 解吸干燥 干燥结束

辐射加热法:采用蒸气加热,最高温度为120℃
物料 预处理 预冻 捕水器降温 抽真空 加热 升华干燥 解吸干燥 干燥结束
EXTRA HIGH VACUUM
EXTREMELY HIGH VACUUM
开始阶段真空泵负荷大 10-7 Torr … 10-10 Torr
10-10 Torr … (Less)
10レPa ~ 104レPa
104レPa … (Less)
物料 预处理 预冻 捕水器降温
对干燥箱内的物料加热,常用方法有微波加热、辐 射加热和接触加热 干燥箱的温度比捕水器冷表面的温度要高(一般高 10℃),此温差形成的压力差是水汽凝结的推动力


适当提高升华温度、传热速度 以及减少水蒸汽逸出阻力可提 高升华速度
水的相图和升华干燥过程示意图
冷冻干燥操作原理
物料
预处理和可升华水量估计

预处理
预冻
固态食品原料的预处理包括选料、清洗、切分、烫 漂和装盘等。 液态食品原料一般采取真空低温浓缩或冷冻浓缩的 方法进行预处理。 装料容器一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶, 装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些
达到1Kpa以下时,再自动
启动罗茨泵。
组合举例
0
10-2
101
103
105
压强 Pa红色—罗茨泵 源自色—滑片泵包装 预处理解吸干燥 升华干燥
食品冻干工艺
装盘
捕水器温度降至-40℃以下
加热
速冻
真空
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冻干食品(1)
冻干食品(2)
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物料 预处理 预冻 捕水器降温 抽真空 加热 升华干燥 解吸干燥 干燥结束
抽真空前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝 器工作,抽真空时冷凝器至少应达到-40℃的温度。
低温下水的升华热和饱和蒸气压
温度 ℃
0 -10 -20
升华热 kJ/kg
2834 2837 2838
饱和蒸气压 Pa
610 260 103

冷冻干燥技 术的发展史
冷冻干燥 食品的特点
冰点以下, 50年代 中国冻干技术开始起步 水分变为固态冰,在较高的真空下冰升华 90年代 冻干食品得到快速发展 。 转化为蒸汽而除去,物料即被干燥。
冷冻干燥的理论基础

水的三相点压力P0=610.5Pa,
温度T0=0.0098℃

不同物料的冻结点不同 冻结速度对冻干食品的质量和 升华速度有影响
南昌大学 张 彬 2010.4
概述
冷冻干燥 的基本概念
基本保持食品原有的色、香、味、形和营养物质 又称真空冷冻 1921年前苏联科学家发明真空冷冻干燥技 术 食用或加工前复水快,可直接食用或烹调 干燥、冷冻升 1943年,丹麦出现了原始的食品冷冻干燥 密封后可在常温下长期贮藏、运输和销售 华干燥、分子 技术和设备 重量轻,满足宇航、旅游等人员需求 干燥等 1961年英国食品部公布冷冻干燥是一种能 生产成本偏高 物料冻结至 获得优质食品的方法
水环式真空泵
冻干设备的主要部分——真空泵(2)
该泵的工作抽气速率为30m3/h
滑片式真空泵
冻干设备的主要部分——真空泵(3)
罗茨泵是非变容式真空泵,若要求中、
高真空度,需与前级泵组合。
冻干设备的主要部分——真空泵(4)
罗茨泵与滑片 泵性能比较 不同组合泵 性能比较
抽气速率 %
100 75 50 25 必须首先启动滑片泵 或水环泵,使其工作一段 时间,当系统中的真空度
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