SP-752型紫外可见分光光度计操作规程1操作方法1.1.1准备工作1.1.2打开光度计电源开关,即进入光度计自检过程,自检过程中,切勿打开样品室盖,自检通过后即可。
1.1.3预热20min。
1.1.4检查透过率模式下,挡光位置,透过率是否显示00.0%T。
否则要调整暗电流,按“ 0%T ”键,使透过率显示为00.0%T。
1.1.5返回对光位置,仍能显示100.0%T,否则重新调100%T。
1.1.6通过“”和“”键,设定测试波长;按“ 100%T ”键,使透过率显示为100.0%。
1.2光度测试1.2.1 透过率(T)测试1.2.1.1 仪器默认显示状态为“T”(其它状态下可按“ MODE ”键,选择T方式)。
1.2.1.2 把参比物质放入光路,按“ 100%T ”键,使透过强度显示为100.0%。
1.2.1.3 把待测样品放入光路,显示值即为样品的实际透过率。
1.2.2 吸光度(A)测试1.2.2.1 按“ MODE ”键,选择A方式,此时显示0.000A。
1.2.2.2 把参比物质放入光路,按“ 100%T ”键,扣除空白吸光度(显示0.000A)。
1.2.2.3 然后把待测样品放入光路,显示值即为样品的实际吸光度。
1.2.3 浓度(C)测试1.2.3.1 已知浓度因子,求待测样品浓度1.2.3.1.1 按“ MODE ”键,选择浓度方式,此时显示浓度为0.0000。
1.2.3.1.2 把参比溶液放入光路,按“ 100%T ”键,扣除空白值(显示0.0000)。
1.2.3.1.3 把待测样品放入光路,输入浓度因子:按“FUNC”键直到显示“STD/FACT=1234”(或“请输入标样因子:_ _ _ _ ”),然后通过“”和“”键及“ ENT ”键,对标样因子进行设定。
[具体数值的输入(怎样引入小数点并确定其位置):先输入一定数值,按“ ENT ”键,引入小数点,再由“”和“”键来移动小数点位置(按动“”键,小数点往左移)。
例如,输入浓度因子1.235.首先通过“”和“”键输入数值1235,然后按“ ENT ”键,引入小数点(显示123.5),接着按动“”键,使小数点往左移动直到显示1.235,最后,按“ ENT ”键完成设定。
]1.2.3.1.4 进行浓度直读,直接显示待测样品的浓度。
1.2.3.2 已知一个标准样品的浓度,求待测样品浓度1.2.3.2.1 按“ MODE ”键,选择浓度方式,此时显示浓度为0.0000。
1.2.3.2.2 把参比溶液放入光路,按“ 100%T ”键,扣除空白值(显示0.0000)。
1.2.3.2.3 把标准样品放入光路,输入标样浓度:按“FUNC”键直到显示“STD/FACT=1000”(或“请输入标样因子:_ _ _ _ ”),然后通过“”和“”键及“ ENT ”键,对标样浓度进行设定。
[数值的输入操作,同浓度因子。
]1.2.3.2.4 把标准样品换成待测样品,显示读数即为待测样品浓度。
1.3标准曲线1.3.1 标准曲线测试1.3.1.1 按“ MODE ”键,选择A方式。
1.3.1.2 把参比物质放入光路,按“ 100%T ”键,扣除空白值。
1.3.1.3 按动“ FUNC”键直到显示“CREATE Std. CURVE”,按“ ENT ”键,进一步出现提示:TOTALSAMPLE:002。
1.3.1.4 通过“”和“”键设定标准样品个数,按“ ENT ”键设定标准样品个数,按“ ENT ”键确认后,提示:CONC:_ _ _ _ 001(样品编号)。
1.3.1.5 按标准浓度由小到大的顺序,把标准样品放入光路,输入相应的浓度并确认。
1.3.1.6 标准曲线的测试完成,仪器自动显示K、B值和R值(这里,R为相关系数),并提示“PRINT”。
1.3.1.7 按“ P/C ”键,提示“TEST ?”。
1.3.1.8 按“ ENT ”键,提示:“SAVE ?”。
1.3.1.9 按“ ENT ”键,提示:“SUCCESS !”(储存编号自动按序列增加)。
1.3.1.10 按“ ENT ”键,回到吸光度显示界面。
1.3.1.11 把样品空白参比溶液放回光路,按“ 100%T ”键,扣除空白值。
1.3.1.12 换上样品溶液,按“ MODE ”键,切换至C方式,显示读数即为样品对照标准曲线测试的结果。
1.3.2 标准曲线调用及样品测试1.3.2.1 设定相同的波长,按“ 100%T ”键,使透过率显示为100.0%。
1.3.2.2 按动“ FUNC ”键直到显示“LOAD Std. CURVE ?”。
1.3.2.3 按“ ENT ”键,显示“001(曲线编号)K:_._ _ _ _ B:_._ _ _ _”。
1.3.2.4 通过“”和“”键,选择对应编号的标准曲线。
1.3.2.5 按“ 100%T ”键,回到吸光度显示界面。
1.3.2.6 把样品空白参比溶液放回光路,按“ 100%T ”键,扣除空白值。
1.3.2.7 换上样品溶液,按“ MODE ”键,切换至C方式,显示读数即为样品对照标准曲线测试的结果。
1.3.3 标准曲线的删除1.3.3.1 按动“ FUNC ”键直到显示“DEL Std. CURVE ?”。
1.3.3.2 按“ ENT ”键,显示“001(曲线编号)K:_._ _ _ _ B:_._ _ _ _”。
1.3.3.3 通过“”和“”键,选择对应编号的标准曲线。
1.3.3.4 按“ ENT ”键,显示“DEL!!!SURE ?”1.3.3.5 按“ ENT ”键,便删除了该曲线。
1.3.3.6 按“ P/C ”键,退出该界面。
1.4测试结束1.4.1 及时将样品室中的样品取出。
1.4.2 关闭仪器电源。
2 注意事项2.1 仪器开机前,请确保光路畅通(样品室中无挡光物质)。
2.2 测定时注意样品室应关严,样品室如未关好易引入杂散光,使吸收度读数下降。
2.3 仪器在调100%T(0A)或0%T的过程中,显示屏显示“BLANK...”或“ZERO...”,请勿急着打开样品室盖,等调整完成显示100%T(0A)或0%T后再进行有关操作。
2.4 在某特定波长下测试,每次改变波长后,要重新调100%T!2.5 不同的吸光度线性范围会引起不同的测量误差。
测试的吸光度最佳线性范围0.3-0.8。
2.6 比色皿的透光面不能有指印、纸絮、溶液残留痕迹等,比色皿应垂直放入样品架,比色皿倾斜放置或透光面沾污都会影响测试结果。
2.7 使用一个比色皿可以实现测试操作。
若使用一对或多个比色皿操作,必须确保比色皿之间是配对的,建议配对误差(ΔA)≤0.003;测试前将相应溶液放入样品室,拉动比色皿架拉杆使光路通过对应的溶液,扣除空白或测定。
752型紫外分光光度计的故障分析及维修故障一开机,在暗电流档,调节调零旋钮,数字显示值不稳定。
检查前置放大器暗盒是否受潮,光门是否漏光,调零电位器1W1灵敏度转换开关是否接触不良或线性不好;微电流放大器电路板,稳压电源电路板上各焊点是否有虚焊现象。
这些疑点排除后故障仍然存在,可按下述方法分别找出故障原因。
1.交流电压波动过大220V交流电压波动超过±10%,可配置一台电子交流稳压器。
2.1BG2(2DW232)、1BG3(2DW232)两只稳压管性能变差稳压管工作时,端电压应稳定在6V,有异常情况可焊下稳压管,检测其性能。
3.微电流放大器故障。
拔下与数字电压表相连接的插座,开启电源,用万用表DC20V、DC2V档分别测量1BG1(CA3140)各脚工作电压,正常情况下,4、7脚分别为-12V和+12V,2、3脚输入电压约为零,6脚输出电压随着1W1调节有均匀变,这样可基本判断1BG1好坏。
4.放大器稳压电源故障检查±12V电压输出情况,+12V路查3BG5(F007C)、3BG2(3DG130C)、3BG1(3DD203)、3BG4(2DW232)。
正常情况下,F007C的4、7脚工作电压分别为-15V 和+15V,2、3脚输入电压约为零,6脚电压输出数值稳定;对3DG130C、3DD203检测,可测其be结,在线工作电压约为0.6V,如果没有或很低,说明该管断路或因其他元件损坏而未进入工作状态,如果过高可能有短路。
对2DW232的检测可依照前面所述方法进行。
-12V路则须查3BG10(F007C)、3BG7(3CG23)、3BG6(3DD203)、3BG9(2DW232),检测方法参照上述。
故障二开机,在暗电流档,仪器零点可调且数字显示值稳定;开启光门后,调节100%旋钮,数字显示值却不稳定。
1 220V交流电压波动超过±10%可配置一台电子交流稳压器。
2钨卤素灯发光不稳定打开光源室盖板,检查卤钨灯是否烧黑老化,灯脚和灯座是否接触不良;拔下钨卤素灯稳压电源与钨卤素灯之间的连接插座,用DT890A数字万用表DC20V档测量插座1、2脚输出电压,应稳定在-9V至-12V之间,若该电压值稳定,说明钨卤素灯损坏。
若该值不稳,说明钨灯稳压电路出了问题,可按下述寻找故障原因。
(1)4C1(4700μF)大电容损坏,造成电路滤波性能不好。
开启仪器后,隐隐听到嗡嗡交流声,可基本判定4Cl电容有问题。
焊下该电容其中一脚,用指针式万用表检测其性能好坏。
(2)钨卤素灯稳压电路板故障。
该板上易出问题的元件有4BG1(3DG130C),4BG5(2DW232),4BG6(F007C)。
对它们的检测方法可参照前面所述。
(3)4W电位器接触不良。
注入无水乙醇对电位器进行清洗,开机后将钨卤素灯电压调整在-9V至-12V之间。
(4)调整管热稳定性差。
开机一段时间后,仪器背部4BG2(3DG130C)、4BG3(3DD102A)大功率调整管迅速升温,以至很烫手,应用指针式万用表“Ω×10k”档测量其ec结阻值,应趋向于∝,若指针偏离角越大则该管越容易漏电,从而使电能消耗为热能,影响该管的热稳定性。
311W2接触不良,线性不好用指针式万用表测量其阻值应均匀变化,对性能不好的电位器应更换。
4微电流放大器受潮造成工作状态不好往暗盒里吹进热气,驱除湿气,更新硅胶。
5光斑打在光电管阴极面上位置不佳调整光路使光电管接受光的面积增大。
6光电管性能变坏如经上述检查后,故障仍然存在,可用相同型号光电管G1030更换故障三即使将灵敏度选择开头置“1”,参比也无法置成100%T。
1光门未完全打开检查光门是否被卡住。
2钨灯稳压电路故障检修方法参照前面。
3钨卤素灯性能变坏可更换新钨卤素灯。
4.放大器稳压电路或微电流放大器故障参照前述检修方法。
5检查光路是否正常。
执笔人:石勇2017.12.1。