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常用玻璃仪器自校准作业指导书
表3标准温度20℃时标称容量允差表
标称总容
量(毫升)
容量允差,毫升
单标线吸管
单标线容量瓶
量筒
量杯
A级
B级
A级
B级
量入式
量出式
量出
2000
1000
500
250
200
100
50
25
20
15
10
5
3
2
1
±0.08
±0.05
±0.030
±0.030
±0.025
±0.020
±0.015
±0.015
±0.010
4.9.1分析人员做好校准记录,交科室主任审核。
4.9.2经过检定合格的量器,贴上等级标志;经检定不合格的量器,可降级或销毁。
4.9.3自校准周期
使用中的玻璃量器的检定周期为三年,其中用于碱溶液的量器为一年。
5.相关文件
5.1《常用玻璃量器检定规程》(JJG196-1990)
5.2《环境水质监测质量保证手册》第二版。
±0.020
±0.10
±0.050
±0.050
±0.025
±0.010
±0.008
±0.20
±0.20
±0.10
±0.050
±0.025
±0.015
±0.010
±0.005
±0.005
±0.003
±0.10
±0.050
±0.025
±0.015
±0.010
±0.008
±0.006
±0.004
表2标准温度20℃时全量和零至任意分量的容量允差表
t℃
r,克
t℃
r,克
t℃
r,克
t℃
r,克
10
11
12
13
14
15
16
17
998.41
998.34
998.26
998.17
998.06
997.94
997.81
997.67
18
19
20
21
22
23
24
25
997.51
99996.59
996.37
996.14
26
R20=(Wt/r)×103(1)
式中:R20:20℃时水的体积(ml);Wt:在t℃的空气中,以黄铜砝码称得水的质量(g);
r:20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量(g)。
4.6吸管的校准
分度吸管的校准方法和滴定管的校准方法相同,无分度吸管只须校准总容量即可。
±0.007
±0.16
±0.10
±0.060
±0.060
±0.050
±0.040
±0.030
±0.030
±0.020
±0.015
±0.60
±0.40
±0.25
±0.15
±0.15
±0.10
±0.05
±0.03
±0.020
±0.020
±0.015
±0.010
±1.20
±0.80
±0.50
±0.30
±0.30
27
28
29
30
31
32
33
995.91
995.66
995.41
995.15
994.88
994.60
994.31
994.01
34
35
36
37
38
39
40
993.71
993.67
993.40
992.74
992.41
992.06
991.71
4.5.2校准操作:滴定管的活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准,万勿沾污塞孔!),加蒸馏水到零标线处,记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水(相差不要超过±0.1毫升)于已称量的称量杯中,再准确称量至0.001克。两次称量之差即为放出水的质量。同法,依次称出0~20、0~30…毫升等标线间水的质量,依实验时水温查表1中相应的r值,用式(1)计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。
4.7量瓶的校准
将清洁干燥的空量瓶在天平上准确称量,然后向量瓶中注入蒸馏水到标线,记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。按式(1)计算量瓶的真实容量,求出校正值。也可用已校准的吸管加入校正值体积的水,重新刻划一标线记号。
4.8量器的等级
量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表2和表3,根据允差范围,将量器划分为不同等级;无等级的量器,如吹出式吸管,其等级一项可省略,根据允差范围,判断量器是否合格。
3.职责
3.1实验项目负责人对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准,并对校准结果进行判定,编定自校准报告。
3.2科室负责人负责审核和签发自校准报告。
4.校准程序:
4.1玻璃量器的校准采用衡量法。
4.2清洗被检量器:量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗,然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
标称总容量
(毫升)
容量允差(毫升)
滴定和及微量滴定管
完全流出式及不完全流出式吸管
吹出式吸管
A级
B级
A级
B级
100
50
25
10
5
2
1
0.5
0.25
0.2
0.1
±0.10
±0.05
±0.04
±0.025
±0.010
±0.010
±0.010
±0.20
±0.10
±0.08
±0.050
±0.020
±0.020
4..目的
为保障实验室分析测量(过程)精确、可靠,保证分析结果有较高的准确度,需要对常用玻璃量器进行自校准。
2.范围:
适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准。
2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。
2.2在实验过程中,对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。
5.3《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)
6.相关记录
分度玻璃量器校准原始记录ZBJC-XX-XXX-XXX
无分度玻璃量器校准原始记录ZBJC-XX-XXX-XXX
4.3洗净的量器应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。
4.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。
4.5滴定管的校准
4.5.1活塞密合性检查
在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处,放置20分钟后,漏水量应不超过1小格。
4.3.2表1水在10~40℃间的r值
±0.20
±0.10
±0.06
±0.040
±0.040
±0.030
±0.020
±10
±5.0
±2.5
±1.0
±0.4
±0.3
±0.2
±0.10
±0.05
±20
±10
±5.0
±2.0
±0.8
±0.6
±0.4
±0.20
±0.10
±20
±10
±6.0
±3.0
±1.5
±1.0
±0.5
±0.4
±0.2
4.9检定结果处理和检定周期