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臭氧检测方法

臭氧检测方法 Hessen was revised in January 2021
一、水样中臭氧浓度的检测方法
1)靛蓝法(比色法)
特点:测定简便、迅速、选择性强,抗干扰能力优于其它方法。

为目前欧洲
的标准方法。

测定原理:将含臭氧的水样和酸性靛兰试剂混合,臭氧会使蓝色脱色。

脱色
程度用波长 610 nm的吸光度测定,和空白样品比较,减少值和臭氧浓度成
比例。

试验方法:
分别移取靛蓝二磺酸钠溶液 mL于3个50 mL比色管中,分别加入pH=2的磷酸盐缓冲液5mL,加臭氧水样5mL(将移液管插入比色管
中液面以下,注入待测臭氧水样),用水稀释至50mL,再以水作参
比,在波长610 nm处,用1cm比色皿测其吸光度(A
1
);用同样的方
法,不加臭氧水样作空白试验,测量其吸光度(A
)。

靛蓝二磺酸钠的摩尔吸光率(ε)为×104L mol-1cm-1(定值);
靛蓝法测定臭氧按公式计算:
式中:ρ为臭氧质量浓度,g/L;A
0为空白的吸光度;A
1
为样品的吸光
度;48是臭氧的摩尔质量,g/mol;b为比色皿厚度,1cm;V
水样
为水样的体积,mL。

所用溶液配制:
①靛蓝二磺酸钠标准储备液:L,准确称取的靛蓝二磺酸钠溶于水,移
入1L的棕色容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

②pH=2的磷酸盐缓冲液:称取磷酸二氢钾和无水磷酸氢二钾溶于水,
稀释至1L。

③试验用水均为蒸馏水。

2)碘量法(滴定法)
特点:美国等国家的标准方法,操作简便,不需要贵重仪器,但由于测定时
间的不同 , 容易产生误差。

原理:臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出
碘,在取样结束并对溶液酸化后,用L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以
淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算
出臭氧量。

试验方法:
移取臭氧水样50 mL于250mL碘量瓶中,加入200 g/L的碘化钾溶
液5mL,用(1+5)硫酸5mL进行酸化,摇匀,加盖避光静止
5min,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入
10g/L淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色消失,记录消耗的硫代硫酸
钠标准溶液的体积(V),按公式计算臭氧浓度:
式中:c
1
为标定的硫代硫酸钠标准溶液的浓度;V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V水样为水样的体积,mL。

所用溶液配制:
①碘化钾溶液:200 g/L,溶解200g碘化钾(分析纯)于1L煮沸后冷却
的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。

此溶液含碘化钾。

②(1+5)硫酸溶液:量取浓硫酸(p=;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水
中。

③硫代硫酸钠标准溶液:使用分析天平准确称取硫代硫酸钠
(Na
2S
2
O
3
·5H
2
O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1L的容量瓶
中,此溶液的浓度为L,再加入碳酸钠,摇匀,保存于棕色瓶中。

④淀粉溶液:10g/L,称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后
加入约80mL煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入水杨酸或氯化锌(需加)。

硫代硫酸钠的标定:①准确称取KIO3基准试剂~克,于100 mL烧杯,加少量蒸馏水溶解,定量转入250 mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用25 mL移液管吸取上述KIO
3
标准溶液于250 mL
锥形瓶中,加 5 mL KI ,5mL(1+5)的H
2SO
4
,立即用待标定的
Na
2S
2
O
3
溶液滴定至淡黄色,加入1mL 200g/L的淀粉溶液,继续用
Na
2S
2
O
3
溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。

③根据消耗的Na
2
S
2
O
3
溶液毫升数及KIO
3克数,计算Na
2
S
2
O
3
溶液的准确浓度。

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