硫酸铈滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程
1 目的与适用范围
规定硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制与标定的方法和操作要求,确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制标定与复核。
2 职责
质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容
3.1 引用标准:中华人民共和国药典(2010年版)二部附录
3.2 误差要求:
3.3 仪器与用具
3.3.1仪器:恒温电热干燥箱、电炉、滴定管及常用玻璃仪器。
3.3.2试剂(液):有基准物质三氧二砷,硫酸铈、硫酸、氢氧化钠(均为分析纯);一氯化碘试液、邻二氮菲指示液(均按药典配制)。
3.4 操作步骤
3.4.1配制:取硫酸铈42克(或硫酸铈铵70g)精密称定,加含有硫酸28 ml 的水500ml,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀。
3.4.2 标定:
取在105℃干燥至恒重的基准物三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)10ml,微热使溶解,加水50ml,盐酸25ml,一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转为淡绿色。
每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于是4.946mg 的三氧化二砷。
3.5 结果与计算:F=W/V
4.946
式中:F——滴定液浓度的校正系数。
V——滴定液消耗的体积。
4.946——滴定液(0.1mol/L)每ml相当三氧化二砷的mg。
W——基准物质的质量(三氧化二砷)
3.6贮藏:置玻璃塞的玻璃瓶中,密闭保存。