氯化钠的提纯
一、实验目的
1 通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间
控制检验方法①
2 练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥
和滴定等。

3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。

二、实验原理
氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。

一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、 Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。

氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。

此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、 Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反应式如下： Ba2＋＋SO42－ ==BaSO4↓ Ca2＋＋CO32－ ==CaCO3↓ 2Mg2＋＋2OH－＋CO32－ ==Mg2(OH)2CO3↓ CO32－＋2H＋ ==CO2↑＋H2O 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K ＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。

三、实验步骤
1 溶盐
用烧杯称取5.0g食盐，加水20mL。

加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。

2 化学处理
(1)除去SO42－将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。

边搅拌，边逐滴加入
0.5 mol·L－1 BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。

记录所用BaCl2溶液的量。

因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。

否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需
要进行中间控制检验，其方法如下：取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。

如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。

如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。

检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。

常压过滤。

过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。

(2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋将滤液加热至沸，用小火维持微沸。

边搅拌边
逐滴加入0.5 mol·L－1 Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。

确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。

记录Na2CO3溶液的用量。

整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。

(3)除去多余的CO32－往滤液中滴加2 mol·L－1 盐酸，搅匀，使溶液的pH＝
3～4，记录所用盐酸的体积。

溶液经蒸发后，CO32－转化为CO2逸出。

（4）.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。

（5）.将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干。

（6）冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。

将结晶移入蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。

（7）称出产品的质量，并计算产量百分率。

思考题： 1．加入20mL水溶解5g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？ 2．怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？ 3．提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 4．在检验BaSO42−时，为什么要加入盐酸溶液？ 5．在粗食盐的提纯中,（1）（2）两步，能否合并过滤？。