复核者/日期
萃取分层
往釜内投入单酸，往釜内转入甲苯5000L，清水1500Kg，开搅拌，溶清，静置1小时。分层有机层转至酰化釜，
∶在分层、萃取釜中加入
水Kg，
∶在分层、萃取釜中加入甲苯kg，
∶开搅拌，开始投单酸，
∶投单酸结束，共投入kg单酸。
∶单酸完全溶解，停搅拌，静置。
∶开始分层，
∶将上层甲苯转入酰化釜
∶温度℃，
∶温度℃，保温反应结束，开始降温。
压滤
降温至10℃，压滤，滤饼去酰化，母液套用。
∶温度℃，开始压滤。
∶压滤结束。
备注
酰化岗位生产记录
厂名：内蒙古精细化工有限公司
页码
产品名称：
生产岗位：
批号
五、生产前准备工作
内容
结果
检查人/日期
复核人/日期
1、检查是否都穿戴好劳动保护用品。
是/否
检查原料名称、数量是否相符
是/否
二、原辅料配比
名称（代码）
批号
配比
实投量
操作人/日期
复核人/日期
胺化物
1W
Kg
氟化钾
0.585W
Kg
套用氟化钾
0.36W
一批
DMSO
4.2W
Kg
备注：
操作号
操作指导
操作记录
操作者/日期
复核者/日期
配料及反应过程
往氟化釜内打入DMSO：8400kg（水份小于3%），搅拌下投入氟化钾。
∶开始打入DMSO，
∶在水解釜中加入
水kg，开搅拌，降温。
∶温度℃，开始滴加浓硫酸
∶滴加完毕，
加入硫酸kg，温度℃，
体系中硫酸含量：
反应过程
投入脱羧物1600Kg，缓慢升温至125℃，保温18小时。转至冷却釜降温，开降温
∶开始投脱羧物，温度℃，
∶投脱羧物结束，
共kg，温度℃，
∶开始升温。
∶温度达到125℃，开始保温。
∶温度℃，
∶水析釜温度℃，开始离心
∶水析釜温度℃，离心结束。
∶水开始冲洗滤饼。
∶水洗滤饼结束，含量
备注
水解岗位生产记录
厂名：内蒙古精细化工有限公司
页码
产品名称：
生产岗位：
批号
四、生产前准备工作
内容
结果
检查人/日期
复核人/日期
1、检查是否都穿戴好劳动保护用品。
是/否
检查原料名称、数量是否相符
是/否
检查各反应釜是否清洁
四氯苯甲酰氯生产记录
厂名：内蒙古精细化工有限公司
页码
产品名称：
生产岗位：
批号
一、生产前准备工作
内容
结果
检查人/日期
复核人/日期
1、检查是否都穿戴好劳动保护用品。
是/否
检查原料名称、数量是否相符
是/否
检查各反应釜是否清洁
是/否
检查水、电、蒸汽、冷冻、真空是否正常。
是/否
检查设备运行是否正常。
是/否
二、原辅料配比
升温至45--50℃保温三小时取样，液相测原料峰小于2%，开始慢慢升温。
∶温度达到45℃，开始保温。
∶温度
∶保温结束，温度
原料峰，开始升温
高温保温反应过程
于95℃保温7小时，如液相检测原料峰小于2%，则开始降温。
：温度达到95℃，开始保温。
∶温度℃
∶温度℃
∶温度℃
∶温度℃，
∶保温结束，温度℃，原料峰开始降温。
水份：
∶打DMSO结束，共kg
∶开搅拌，
开始投氟化钾，温度℃
∶投氟化钾结束，
共投入kg温度℃，
脱水
打开真空至-0.09MPa并且稳定。开蒸汽升温至精馏塔有回流，且流量控制在每小时400L左右，当流量为每小时400L时取样测水分小于1000ppm时，
∶开真空
∶真空稳定到-0.09MPa，
∶开蒸汽开始升温，
∶温度 50℃，开始压滤。
∶温度℃，压滤结束。
∶DMSO开始洗涤。
∶洗涤结束，
共用DMSOkg，
∶压滤结束。
备注
开环脱羧岗位生产记录：
厂名：内蒙古精细化工有限公司
页码
产品名称：
生产岗位：
批号
三、生产前准备工作
内容
结果
检查人/日期
复核人/日期
1、检查是否都穿戴好劳动保护用品。
是/否
检查原料名称、数量是否相符
名称（代码）
批号
配比
实投量
操作人/日期
复核人/日期
四氯苯酐
1W
Kg
DMSO水溶液
4W
Kg
甲胺气体
0.111W
Kg
备注：
DMSO水溶液：45-50%水分
操作名称
操作指导
操作记录
操作者/日期
复核者/日期
投料
向胺化釜内打入DMSO母液8000kg (水分：45%--50%)，搅拌下投入四氯苯酐2000Kg.开冷却水，
干重：
含量：
收率:
备注
上氟岗位生产记录：
厂名：内蒙古精细化工有限公司
页码
产品名称：
生产岗位：
批号
二、生产前准备工作
内容
结果
检查人/日期
复核人/日期
1、检查是否都穿戴好劳动保护用品。
是/否
检查原料名称、数量是否相符
是/否
检查各反应釜是否清洁
是/否
检查水、电、蒸汽、冷冻、真空是否正常。
是/否
检查设备运行是否正常。
∶流量计开始有流量，
∶脱水结束，
流量计流量L，
水分，
投料保温
投入亚胺2000kg.再升温至145℃，保温2-3小时，取样，原料峰小于5%即结束反应，开始降温。
∶开始投亚胺，
温度℃，
∶投亚胺物结束，温度℃
∶开始保温，釜温度℃
∶温度℃
∶温度℃
∶温度℃，反应结束，开始降温
压滤
反应体系降温至50℃，压滤至干，DMSO洗涤滤饼至白色，（滤饼放置规定地方，集中处理回收），母液合并待用。
∶脱溶釜温度℃，开始
拉真空。
∶脱溶釜温度℃，拉真空至-0.09MPa，开始升温。
∶脱溶釜温度℃，开始采出高水分的DMSO。
∶开始采出低水分DMSO，
脱溶釜温度℃，
共采出高水分的DMSOkg
∶开始采出带单酰胺DMSO，
脱溶釜温度℃，
共采出低水分的DMSOkg
∶采集单酰胺DMSO结束，
脱溶釜温度℃，
共采出带单酰胺的DMSOkg
是/否
检查各反应釜是否清洁
是/否
检查水、电、蒸汽、冷冻、真空是否正常。
是/否
检查设备运行是否正常。
是/否
二、原辅料配比
名称（代码）
批号
配比
实投量
操作人/日期
复核人/日期
水解物
2W
2批
甲苯
3.125V
L
水
0.9375W
Kg
二氯亚砜
2.8125 V
L
备注：
配比以单酰胺为基础
操作段
操作指导
操作记录
操作者/日期
∶温度达到100℃，真空
度MPa，
∶氯化亚砜蒸馏结束，温度℃，
蒸馏回收粗品
将物料转至初造釜蒸干为止，排去下脚料。
∶，真空度MPa，温度℃，开始出粗品。
∶，真空度MPa，
温度℃，粗品出料结束，
共蒸出粗品kg，含量。
精馏
将酰化粗品转至精馏釜，精馏釜开真空至-0.09MPa，缓慢升温，先全回流0.5小时，流量控制在500L每小时，
投料
在脱羧釜内加入清水700kg，开搅拌，转入氟化母液一批，过程中温度控制在40℃以内。投入氟化钾720kg，缓慢升温。
∶开始向开环、脱羧釜中加水。
∶加水结束，共加水kg，开搅拌，开始降温。
∶温度，开始打入上氟母液。
∶打母液结束，
温度，
∶开始投氟化钾。
∶氟化钾全部投毕，温度，
∶开始升温。
低温保温反应过程
前份以40L每小时采出，采至小于或等于50%罐，当含量小于或等于98%时转至后份罐。
∶真空至-0.09MPa开始升温。
∶开始全回流，温度℃，真空度MPa，
∶全回流结束，温度℃，真空度MPa，
∶开始接受前沸，温度℃，真空度MPa，
∶开始接受成品，温度℃，真空度MPa，
∶开始接受后沸，温度℃，真空度MPa，
是/否
检查各反应釜是否清洁
是/否
检查水、电、蒸汽、冷冻、真空是否正常。
是/否
检查设备运行是否正常。
是/否
二、原辅料配比
名称（代码）
批号
配比
实投量
操作人/日期
复核人/日期
氟化物
一批
反应水
0.35W
Kg
氟化钾
0.36W
Kg
水析水
1.75W
Kg
备注：
配比以胺化物为准
操作号
操作指导
操作记录
操作者/日期
复核者/日期
是/否
检查水、电、蒸汽、冷冻、真空是否正常。
是/否
检查设备运行是否正常。
是/否
二、原辅料配比
名称（代码）
批号
配比
实投量
操作人/日期
复核人/日期
开环、脱羧物
1W
1600Kg
硫酸水液
硫酸
2.25W
Kg水Biblioteka 1.5WKg备注：
操作号
操作指导
操作记录
操作者/日期