气相色谱仪原理和应用
气相色谱法的特点
(1)分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合 物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在 一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 (2)灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含 量 (3)分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完 成一个样品的测定。 (4)应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发 的液体和固体样品。就有机物分析而言,应用最为广泛, 可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化 也可以进行分析。
气相色谱技术在食品安全检测中 的应用
农药和其他药物残留与污染检测分析 近年来,在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药 残留和肉类、鱼类产品中的兽药残留已被社会 广泛关注。目前,可采用GC/ECD气相色谱检 测有机氯农药残留,如可利用GC/ECD分析技 术准确检测高丽人参中的有机氯农药残留;可 采用GC/NPD气相色谱检测有机磷和有机氮农 药残留;可采用GC/FPD气相色谱检测有机磷和 有机硫农药残留等。另外,胡彩虹等研究证明, 采用GC/FID气相色谱可检测出猪肉、鱼和虾 中三甲胺的含量。
品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时,则 将使碱盐的挥发度增大,这些碱盐蒸气在火焰中将 被激发电离,而产生新的离子流,从而输出信号。 特点:这是一种有选择性的检测器,对含有能增加碱 盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、磷有机物有 很高的灵敏度。属破坏性检测器。
电子捕获检测器ECD
原理:载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用 下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含电负性 基团的组分通过时,俘获电子使基流减小而产生电 信号。 特点:对电负性物质(例如:卤化物,有机汞,有机氯 及过氧化物,金属有机物,硝基、甾类化合物等) 有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。
氢火焰离子化检测器FID
原理:在氢氧焰的高温作用下,许多分子均将分裂为
碎片,并有自由基和激态分子产生,从而在氢焰中形 成这些高能粒子所组成的高能区,当有机分子进入此 高能区时,就会被电离,从而在外电路中输出离子电 流信号。
特点:体积小,灵敏度高,死体积小,应答时间快,
但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、 H2O等无响应。属破坏性检测器。
气相色谱仪的常用检测器
1.TCD(热导检测器)
2.FID(氢火焰离子化检测器) 3.FPD(火焰光度检测器) 4.NPD(氮磷检测器) 5.ECD(电子捕获检测器)
热导检测器TCD
原理:气流中样品浓度发生变化,则从热敏元件上 所带走的热量也就不同,从而改变热敏元件的电阻 值,由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂,只要桥 路中任何一臂电阻发生变化,则整个线路就立即有 信号输出。 特点:此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物 质均能响应。但灵敏度较低,被測样品的浓度不得 低于万分之一。属非破坏性检测器。
气相色谱的应用
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气 相色谱法来分析; 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障; 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量; 在农业上可用来监测农作物中残留的农药; 在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏; 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能; 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型; 在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等 等。 有机合成领域内的成份研究和生产控制; 尖端科学上军事检测控制和研究。
火焰光度检测器FPD
原理:燃烧着的氢焰中,当有样品进入时,则氢
焰的谱线和发光强度均发生变化,然后由光电 倍增管将光度变化转变为电信号
特点:对磷、硫化合物有很高的选择性,适当选
择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性, 排除干扰。
氮磷检测器NPD
原理:在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样
气相色谱仪的流程图
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
Байду номын сангаас
记录及数 据处理系 统
气相色谱仪一般流程
载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压 力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转 子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室 与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分 离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后 载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为 一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得 到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间, 可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以 进行定量分析。
多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析
多环芳烃(PAHs)是一类重要的境和食品污染物,目前已知的2~ 7环PAHs就有数百种,其中很多种具有致突变性和致癌性。其 中,各类食品中以烟熏食品中PAHs的污染最为严重。由于烟熏 食品广大消费者所青睐,因此分析检测烟熏类食品中PAHs含量, 并制定相关的食品卫生标准有重要意义。可采用气相色谱/质 谱(GC/MS)法,利用毛细管色谱柱的高分离能力和质谱的高灵 敏度鉴定能力,快速检测与分析烟熏类食品中常见的20多种 PAHs。 此外,还可以利用GC/FID气相色谱检测食品中山梨酸、苯甲酸 等食品防腐添加剂含量,使用GC/ECD气相色谱检测油炸食品 中的丙烯酰胺含量,使用GC/FID气相色谱测定面粉中过氧化苯 甲酰的含量。
气相色谱仪
原理和应用
目录
1 2 3
气相色谱法
气相色谱仪 气相色谱的应用
简述
气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大 科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术, 它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得 到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液 色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体, “固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅 胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体, “液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻 土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的 微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
气相色谱仪的原理
色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它 主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混 合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定 性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样 品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品 中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液 相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗 下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色 谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份 的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。